2014年执业药师《药物分析》考点精析：第十八章

　　其他典型鉴别反应

　　碘试液反应：碘试液，棕黄色5分钟内消失：司可巴比妥钠

　　衍生物测熔点：司可巴比妥钠、硫喷妥钠、磷酸可待因

　　醋酸铅反应(硫喷妥钠)：氢氧化钠试液，醋酸铅-白色沉淀，加热，变黑色

　　氢氧化钠试液反应(硝苯地平)：丙酮，氢氧化钠试液-橙红色，形成p-π共轭

　　有机氟化物(氟康唑、醋酸地塞米松)：氧瓶燃烧，茜素氟蓝+硝酸亚铈-蓝紫色

　　Vitali反应(托烷类生物碱反应)：发烟硝酸-黄色残渣，氢氧化钾-深紫色

　　钼硫酸反应(盐酸吗啡)：紫色-蓝色-棕绿色

　　铁氰化钾(盐酸吗啡)：生成普鲁士蓝;可待因阴性

　　氨试液反应(磷酸可待因)：溶解;吗啡阴性

　　绿奎宁反应(奎宁)：溴试液，氨试液-翠绿色;

　　亚硝基铁氰化钠反应(黄体酮)：亚硝基铁氰化钠-蓝紫色

　　异烟肼反应(黄体酮)：异烟肼-黄色

　　硫色素反应(VB1)：碱性下正丁醇蓝色荧光，酸化荧光消失

　　二氯靛酚钠试液反应(VC)：二氯靛酚钠颜色消失

　　氢氧化钾反应(VK1)：氢氧化钾甲醇溶液-绿色，水浴深紫色;放置后红棕色

　　红外光谱法

　　几个重要的官能团的吸收范围

　　几乎所有药物鉴别反应都用

　　重点记住给出官能团吸收峰位的药物

　　色谱法

　　薄层色谱：阿莫西林、硫酸庆大霉素、阿奇霉素、复方磺胺甲噁唑

　　高效液相色谱：阿莫西林、头孢羟氨苄、硫酸庆大霉素、盐酸四环素、阿奇霉素、VK、VE、丙酸睾酮、复方磺胺甲恶唑、异烟肼、左氧氟沙星

　　检查

　　有关物质

　　绝大多数药物有该项

　　高效液相色谱法

　　离子对色谱法：对乙酰氨基酚中的对氨基酚及有关物质(四丁基氢氧化铵);肾上腺素的有关物质(庚烷磺酸钠);VB1中的有关物质(庚烷磺酸钠)

　　薄层色谱法：布洛芬、硫喷妥钠、磺胺甲噁唑

　　气相色谱法：VE中的有关物质、残留溶剂

　　溶液澄清度

　　45℃碳酸钠试液：阿司匹林中无羧基杂质，如苯酚、苯酯

　　乙醇溶液澄清度：苯巴比妥中的苯巴比妥酸盐;地西泮中的醇不溶性杂质;葡萄糖中的糊精

　　溶液澄清度：司可巴比妥钠中的司可巴比妥;磷酸可待因新沸过冷水的不溶性杂质

　　酸性溶液的澄清度：肾上腺素中的氧化产物

　　碱性溶液的澄清度：磺胺甲噁唑和磺胺嘧啶中的氢氧化钠碱不溶物

　　三氯甲烷-乙醇中不溶物：硫酸奎宁中的杂质

　　典型特殊杂质与对应的药物

　　游离水杨酸：阿司匹林

　　中性或碱性物质：苯巴比妥

　　对氨基酚、对氯苯乙酰胺：对乙酰氨基酚

　　酮体：肾上腺素

　　游离肼：异烟肼

　　光学异构体：左氧氟沙星

　　氟，含氯化合物：氟康唑

　　莨菪碱：硫酸阿托品

　　阿扑吗啡、罂粟酸：盐酸吗啡

　　三氯甲烷-乙醇中不溶物、金鸡纳碱：硫酸奎宁

　　硒：醋酸地塞米松

　　硝酸盐、总氯量：VB1

　　草酸、铁和铜、细菌内毒素：VC

　　甲萘醌、顺式异构体：VK1

　　庆大霉素C组分、细菌内毒素：硫酸庆大霉素

　　结晶性：阿奇霉素

　　亚硫酸盐、蛋白质、微生物限度：葡萄糖

　　5-羟甲基糠醛：葡萄糖注射液

　　氮、分子量与分子量分布：右旋糖酐40

　　异常毒性、过敏反应、细菌内毒素：右旋糖酐40氯化钠注射液

　　分析方法应用

　　滴定分析：准确度高，常用于原料药的含量测定

　　仪器分析：灵敏度高，选择性强，常用于制剂分析

　　色谱法，多用于鉴别、检查和含量测定

　　反相高效液相色谱法常用;气相色谱用于VE含量测定，VE有关物质和药物中残留溶剂(左氧氟沙星和VE)检查;薄层色谱用于检查和鉴别

　　正相色谱：VK的顺式异构体检查

　　离子对色谱：除检查外，盐酸肾上腺素含量测定(庚烷磺酸钠)

　　分子排阻色谱：聚合物和右旋糖酐分子量检查

　　检测器多为紫外，示差折光用于右旋糖酐40分子量和分子量分布检查，蒸发光散射用于庆大霉素C组分

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