2014年执业药师《药物分析》冲刺辅导精华(6)

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头孢羟氨苄鉴别、检查

　　一、鉴别

　　1.HPLC 与对照品保留时间一致。

　　2.红外光谱法。

　　二、检查

　　1.有关物质 主要检查α-对羟基苯甘氨酸、7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸及其他有关物质。采用HPLC法检查。前两者用对照品比较法，其他杂质用高低浓度对比法。

　　2.水分 含1分子结晶水，按费休法测定含水应为4.2～6.0%

盐酸麻黄碱的鉴别与测定

　　一、鉴别

　　1.双缩脲反应 芳环侧链上氨基醇特征反应

　　在碱性条件下与硫酸铜反应生成紫色配位化合物，加入乙醚后醚层呈紫红色，水层呈蓝色。

　　2.红外光谱

　　3.Cl-反应

　　二、含量测定

　　(一)非水溶液滴定法

　　1.盐酸麻黄碱：本品为盐酸盐，需预先加入醋酸汞。

　　2.注射液：水浴蒸干，105℃干燥1小时后滴定

　　(二)比色法

　　滴鼻液：与茚三酮反应呈色，对照品比较法测定含量

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