2014年执业药师《药物分析》冲刺辅导精华(11)

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杂质的检查方法

　　一、对照法：又叫限量检查法，系指取限度量的待检杂质的对照物质配成对照液，另取一定量供试品配成供试品溶液，在相同条件下处理，比较反应结果(比色或比浊)。由于杂质不可能完全除尽，所以在不影响疗效和不发生毒性的原则下，既保证药物质量，又便于制造、贮藏和制剂生产，对于药物中可能存在的杂质，允许有一定限量，通常不要求测定其准确含量。

　　《药典》中规定的杂质检查均为限量(或限度)检查(Limit test)。杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量。通常用百分之几或百万分之几(ppm，parts per million)来表示。对危害人体健康、影响药物稳定性的杂质，必须严格控制其限量。检查时可用杂质的纯品或对照品在相同条件下来比较。

　　杂质限量=杂质最大允许量/供试品量×100%=标准溶液体积×标准溶液浓度/供试品量×100%或L=V×C/S×100%也有不用标准液对比，只在一定条件下观察有无正反应出现。

　　对于一些保持药物稳定性的保存剂或稳定剂，不认为是杂质，但需检查是否在允许范围内。

　　在药典检查项下除杂质检查外，还包括有效性、安全性两个方面。有效性试验是指针对某些药物的药效需进行的特定的项目检查，如药物的制酸力、吸着力、疏松度、凝冻度、粒度、结晶度等。安全试验是指某些药物需进行异常毒性、热原、降压物质和无菌等项目的检查。

　　二、灵敏度法：系指在供试品溶液中加入试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现，从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。

　　三、比较法：系指取供试品一定量依法检查，测得待检杂质的吸收度等与规定的限量比较，不得更大。

地西泮的鉴别与有关物质检查

　　地西泮

　　一、鉴别

　　1.硫酸-荧光反应 药物溶于硫酸后，在紫外光(365nm)下，呈现黄绿色荧光。

　　2. 紫外和红外吸收光谱。

　　3. 氯元素反应 本药物为有机氯化合物，用氧瓶燃烧法破坏，生成氯化氢，以5%氢氧化钠溶液吸收，加硝酸酸化，显氯化物反应。

　　二、有关物质检查

　　地西泮：在生产工艺过程或贮藏期间出现分解，产生2-甲氨基-5-氯二苯酮杂质。用HPLC，不加校正因子的主成分自身对照法检查杂质。

　　三、含量测定

　　地西泮：二氮杂卓七元杂环上氮原子的弱碱性，可用非水溶液滴定法测定其含量。

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