气相色谱法的检测器
气相色谱检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器两大类。浓度型检测器的响应值与载气中组分浓度成正比,例如热导检测器、电子捕获检测器等。质量型检测器的响应值与单位时间内进入检测器的组分质量成正比,例如火焰离子化检测器、火焰光度检测器等。
1.火焰离子化检测器火焰离子化检测器(FID)是利用有机物在氢火焰的作用下,化学电离而形成离子流,通过测定离子流强度进行检测。FID对碳氢化合物响应良好,适合检测大多数的药物。除另有规定外,药物气相色谱分析一般用FID,用氢气作为燃气,空气作为助燃气;检测器温度一般应高于柱温,并不得低于150℃,以免水汽凝结,通常为250~350℃。
2.电子捕获检测器电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质俘获电子的能力,通过测定电子流进行检测。ECD适用于含卤素、硫、氧、羰基、氰基等强电负性基团化合物的检测,主要用于含卤素药物的测定。目前已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。
3.质谱检测器质谱检测器(MS)具有高灵敏度、高专属性的特点,不仅可用于多数药物的检测,还能给出供试品某个成分相应的结构信息,可用于结构确证。
4.热导检测器热导检测器(TCD)是利用组分与载气的热导率差异来检测组分的浓度变化。TCD具有构造简单、测定范围广、样品不被破坏等优点,但灵敏度低,实际应用较少。
气相色谱法色谱系统适用性试验
在各品种项下规定的色谱条件下,除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外,其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并符合色谱系统适用性试验的要求。一般色谱图约30分钟内记录完毕。
除另有规定外,色谱系统适用性试验应照高效液相色谱法项下的规定进行。
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