2014年执业药师《药物分析》冲刺辅导精华(16)

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毛细管电泳法

　　毛细管电泳法(capillaryelectrophoresis，CE)系指以弹性石英毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力，依据供试品中各组分的淌度(单位电场强度下的迁移速度)和(或)分配行为的差异而实现各组分分离的一种分析方法。

　　在平板电泳技术中，使用高电场强度会使电泳介质发热，即产生焦耳热。焦耳热会引起电泳分离介质的温度梯度、黏度梯度以及速度梯度，从而引起区带展宽、分离效能降低。在毛细管电泳法中，由于毛细管具有很高的表面积一体积比，有利于热量从管壁扩散，可有效地克服焦耳热的影响，因而具有很高的柱效。毛细管电泳仪的主要部件包括0～30kV可调稳压稳流电源，内径小于1OOμm、长度一般为20～1OOcm的弹性石英毛细管，电泳池，检测器和进样装置等。

　　毛细管电泳法主要有以下几种分离模式：

　　1.毛细管区带电泳

　　2.毛细管凝胶电泳

　　3.毛细管等速电泳

　　4.毛细管等电聚焦电泳

　　5.胶束电动毛细管色谱

　　6.毛细管电色谱

薄层色谱法的应用

　　(一)在鉴别试验中的应用

　　1.与对照品比较RF值将同浓度的供试品溶液与对照品溶液，在同一块薄层板上点样、展开与检视，供试品溶液所显示主斑点的位置(RF)应与对照溶液的主斑点一致，而且两主斑点的大小与颜色(或荧光)的深浅也应大致相同;或采用供试品溶液与对照品溶液等体积混合后，点样、展开与检视，应显示单一、紧密的斑点。

　　2.与结构相似的物质比较RF值选用与供试品化学结构相似的药物对照品与供试品的T1C主斑点比较，两者的RF应不同，或将上述两种溶液等体积混合，应显示两个清晰分离的斑点。

　　(二)在杂质检查中的应用

　　1.杂质对照法

　　2.自身稀释对照法

　　3.其他方法除上述两种方法外，也可将杂质对照法与供试品溶液自身稀释对照法并用。即特定杂质限度采用杂质对照品法，其他杂质限度采用供试品溶液自身稀释对照法控制。通常应规定杂质的斑点数和单一杂质量，当采用系列自身稀释对照溶液时，也可规定估计的杂质总量。

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