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盐酸麻黄碱的鉴别与测定
一、鉴别
1.双缩脲反应 芳环侧链上氨基醇特征反应
在碱性条件下与硫酸铜反应生成紫色配位化合物,加入乙醚后醚层呈紫红色,水层呈蓝色。
2.红外光谱
3.Cl-反应
二、含量测定
(一)非水溶液滴定法
1.盐酸麻黄碱:本品为盐酸盐,需预先加入醋酸汞。
2.注射液:水浴蒸干,105℃干燥1小时后滴定
(二)比色法
滴鼻液:与茚三酮反应呈色,对照品比较法测定含量
地西泮
一、鉴别
1.硫酸-荧光反应 药物溶于硫酸后,在紫外光(365nm)下,呈现黄绿色荧光。
2. 紫外和红外吸收光谱。
3. 氯元素反应 本药物为有机氯化合物,用氧瓶燃烧法破坏,生成氯化氢,以5%氢氧化钠溶液吸收,加硝酸酸化,显氯化物反应。
二、有关物质检查
地西泮:在生产工艺过程或贮藏期间出现分解,产生2-甲氨基-5-氯二苯酮杂质。用HPLC,不加校正因子的主成分自身对照法检查杂质。
三、含量测定
地西泮:二氮杂卓七元杂环上氮原子的弱碱性,可用非水溶液滴定法测定其含量。
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