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盐酸氯丙嗪的鉴别与含量测定
一、鉴别
(一)盐酸氯丙嗪的鉴别
1.氧化反应
吩噻嗪环可被不同氧化剂如硫酸、硝酸氧化而呈色。如加硝酸5滴显红色,渐变为黄色。
2.紫外吸收光谱
氯丙嗪在254nm和306nm有最大吸收,在254nm吸收度约为0.46.
3.Cl-反应
沉淀反应 与硝酸银生成白色沉淀,可溶于氨试液。
氧化反应 与二氧化锰硫酸反应产生氯气,使湿润淀粉碘化钾试纸变蓝。
4.红外光谱
二、盐酸氯丙嗪及其制剂的含量测定
1.原料药:非水溶液滴定法。
侧链脂氨基具有碱性。由于为盐酸盐,滴定前加入一定量的醋酸汞试液,使生成难离解的氯化汞,在进行滴定。
2.片剂:紫外分光光度法。
在波长254nm测定吸收度,按吸收系数法测定标示量百分含量。
3.注射剂:紫外分光光度法。
维生素C在243nm有最大吸收,为防止抗氧剂维生素C干扰,在306nm波长处测定。
奋乃静的鉴别与含量测定
一、鉴别
1.氧化反应 被过氧化氢氧化呈深红色。
2紫外吸收光谱。
奋乃静在258nm8有最大吸收,吸收度约为0.65.
3.红外光谱法。
二、含量测定
1.原料药:非水滴定法。
2.片剂:紫外分光光度法,对照品比较法计算含量。
3.注射剂:萃取后非水滴定法。
由于溶剂水对测定有干扰,所以加氢氧化钠试液碱化后,用氯仿提取药物,挥干氯仿,照原料药方法测定。
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