2015年执业药师《药物分析》复习必备知识点(7)

　　点击查看：2015年执业药师《药物分析》复习必备知识点30套

杂质的检查方法

　　杂质的检查方法一般分三种：

　　一、对照法：又叫限量检查法，系指取限度量的待检杂质的对照物质配成对照液，另取一定量供试品配成供试品溶液，在相同条件下处理，比较反应结果(比色或比浊)。由于杂质不可能完全除尽，所以在不影响疗效和不发生毒性的原则下，既保证药物质量，又便于制造、贮藏和制剂生产，对于药物中可能存在的杂质，允许有一定限量，通常不要求测定其准确含量。

　　《药典》中规定的杂质检查均为限量(或限度)检查(Limit test)。杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量。通常用百分之几或百万分之几(ppm，parts per million)来表示。对危害人体健康、影响药物稳定性的杂质，必须严格控制其限量。检查时可用杂质的纯品或对照品在相同条件下来比较。

　　杂质限量=杂质最大允许量/供试品量×100%=标准溶液体积×标准溶液浓度/供试品量×100%或L=V×C/S×100%也有不用标准液对比，只在一定条件下观察有无正反应出现。

　　对于一些保持药物稳定性的保存剂或稳定剂，不认为是杂质，但需检查是否在允许范围内。

　　在药典检查项下除杂质检查外，还包括有效性、安全性两个方面。有效性试验是指针对某些药物的药效需进行的特定的项目检查，如药物的制酸力、吸着力、疏松度、凝冻度、粒度、结晶度等。安全试验是指某些药物需进行异常毒性、热原、降压物质和无菌等项目的检查。

　　二、灵敏度法：系指在供试品溶液中加入试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现，从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。

　　三、比较法：系指取供试品一定量依法检查，测得待检杂质的吸收度等与规定的限量比较，不得更大。

挥发性有机杂质测定方法

　　(1)面积归一化法：计算各杂质峰面积及其总和，并求出占总峰面积的百分率，但溶剂峰不计算在内。

　　(2)主成分自身对照法：先按供试品规定的杂质限度，将供试品稀释成一定浓度的溶液，作为对照溶液，进样，调节检测器的灵敏度或进样量，使对照溶液中的主成分色谱面积满足准确测量要求。然后取供试品溶液，进样，记录时间，一般应为主成分保留时间的倍数。根据测得的供试品溶液的各杂质峰面积及其总和并与对照溶液主成分的峰面积比较，计算杂质限度。

　　(3)内标法测定杂质总量限度：供试品按各品种项下规定的方法配制不含内标物质的供试品溶液，注入仪器，记录色谱图I;再配制含有内标物质的供试品溶液，同法记录色谱图II.如果图I中没有与图II上内标峰保留时间相同的杂质峰，则图II中各杂质面积之和应小于内标物质峰面积(溶剂峰不计在内)。

　　(4)内标法加校正因子测定供试品中某个杂质(或主成分)含量。

　　(5)外标法测定供试品中某个杂质(或主成分)含量。

关注"执业药师"官方微信成绩查询、保过课程、报名信息!

执业药师题库【手机题库下载】 | 搜索公众微信号"566执业药师"

　　相关推荐：

　　2015年执业药师考试做题时需要注意这些细节

　　2015年执业药师《药物化学》精选复习讲义汇总

　　历年执业药师考试真题及答案下载|题库估分汇总