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维生素E
一、物理常数的测定
比旋度;折光率;吸收系数。
二、鉴别
1.与硝酸反应 在酸性条件下水解为生育酚,进一步被氧化成生育红,显橙红色。
2.红外分光光度法
三、检查
1.酸度:标准NaOH滴定液滴定。
2.生育酚:维生素E中酯键断裂生成生育酚。利用生育酚还原性,用硫酸铈滴定液滴定来控制生育酚限量。药典规定限量为2.15%.
3.正已烷:GC法测定残留溶剂,外标法计算含量。
四、含量测定:气相色谱法
色谱条件与系统适用性 载气为氮气,硅酮为固定相,柱温265℃,氢火焰离子化检测器。理论塔板数按维生素E计算不低于500(填充柱)或5000(毛细管柱),与内标分离度大于2。
以正三十二烷为内标,内标法加校正因子计算含量。
甾体激素类药物特点
甾体激素类药物分为肾上腺皮质激素、雄性激素及蛋白同化激素、孕激素、雌激素等。
1.肾上腺皮质激素
结构特点:有21个C原子;A环,具有Δ4-3-酮; C17有α-醇酮基,并多数为α-羟基;C10、C13,有角甲基;C11,有羟基
2.雄性激素
结构特点:A环,具有Δ4-3-酮;C17,无侧链是一个β-羟基形成的酯
3.孕激素
结构特点:有21个C原子;A环,具有Δ4-3-酮; C17,有甲酮基
4.雌激素
结构特点:具有18个C原子; A环,为苯环;C3有酚羟基;C10,无角甲基;C17,有β-羟基。
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