2015年执业药师《药物分析》复习必备知识点(13)

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硒、氟及硫化物杂质的检查法

　　1、氧瓶燃烧法(Oxygen Flask Combustion Method)：系将有机物放入充满氧气的密闭燃烧瓶中燃烧，产生的组分用吸收液吸收后再选用合适的方法进行鉴别、检查或含量测定。适用于可与环状结构中碳原子以共价键相结合的含卤素、硫、硒等的有机药物，特点是简便、快速、破坏完全，尤其适用于微量样品的分析。

　　2、硒检查法：元素状态的硒无毒，但硒化物有剧毒。有机药物用氧瓶燃烧法进行有机破坏，硒成为高价氧化物(SeO3)，被硝酸溶液吸收，再用盐酸羟胺将Se6+还原为Se4+，在pH2.0±2的条件下，加二氨基萘试液反应100分钟，生成4，5-苯并苯硒二唑(4，5-Benzopiazselenol)，用环己烷提取后在378nm波长处测定吸收度，应不得大于对照液的吸收度。

　　3、氟检查法：系用于检查有机氟化物中氟的含量。有机氟经氧瓶燃烧分解产生氟化氢，用水吸收，另在pH4.3时茜素氟蓝与硝酸亚铈以1：1结合成红色配位化合物，当有F-存在时，三者以1：1：1结合成蓝紫色配位化合物，在暗处放置1小时，置2cm吸收池中，于610nm波长处测定吸收度，并用空白试验进行校正。根据氟对照液在相同显色条件下所得吸收度，计算有机氟化物中氟的含量。

　　4、硫化物检查法：硫化物与盐酸作用产生硫化氢气体，遇醋酸铅试纸产生棕色的硫化铅“硫斑”，与一定量标准硫化钠溶液在相同条件下生成的硫斑比较。

荧光分析法基本原理

　　荧光的产生：此化学物质能从外界吸收并储存能量(如光能、化学能等)而进入激发态，当其从激发态再回复到基态时，过剩的能量可以电磁辐射的形式放射(即发光)。荧光发射的特点是：可产生荧光的分子或原子在接受能量后即刻引起发光;而一旦停止供能，发光(荧光)现象也随之在瞬间内消失。

　　发射荧光的光量子数亦即荧光强度，除受激发光强度影响外，也与激发光的波长有关。各个荧光分子有其特定的吸收光谱和发射光谱(荧光光谱)，即在某一特定波长处有最大吸收峰和最大发射峰。选择激发光波长量接近于荧光分子的最大吸收峰波长，且测定光波量接近于最大发射光波峰时，得到的荧光强度也最大。

　　物质的激发光谱和荧光发射光谱，可以用作该物质的定性分析。当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时，物质在一定浓度范围内，其发射光强度与溶液中该物质的浓度成正比关系，可以用作定量分析。荧光分析法的灵敏度一般较紫外分光光度法或比色法为高，浓度太大的溶液会有“自熄灭”作用，故荧光分析法应在低浓度溶液中进行。

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