2015年执业药师《药物分析》复习必备知识点(21)

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间接滴定法

　　有些物质虽然不能与滴定剂直接进行化学反应，但可以通过别的化学反应间接测定。

　　例如高锰酸钾法测定钙就属于间接滴定法。由于Ca2+在溶液中没有可变价态，所以不能直接用氧化还原法滴定。但若先将Ca2+沉淀为CaC2O4，过滤洗涤后用H2SO4溶解，再用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+结合的C2O42–，便可间接测定钙的含量。

　　显然，由于返滴定法、置换滴定法、间接滴定法的应用，大大扩展了滴定分析的应用范围。

维生素E鉴别与检查

　　一、物理常数的测定

　　比旋度;折光率;吸收系数

　　二、鉴别

　　1.与硝酸反应 在酸性条件下水解为生育酚，进一步被氧化成生育红，显橙红色。

　　2.红外分光光度法。

　　三、检查

　　1.酸度：标准NaOH滴定液滴定。

　　2.生育酚：维生素E中酯键断裂生成生育酚。利用生育酚还原性，用硫酸铈滴定液滴定来控制生育酚限量。药典规定限量为2.15%.

　　3.正已烷：GC法测定残留溶剂，外标法计算含量。

　　四、含量测定：气相色谱法

　　色谱条件与系统适用性 载气为氮气，硅酮为固定相，柱温265℃，氢火焰离子化检测器。理论塔板数按维生素E计算不低于500(填充柱)或5000(毛细管柱)，与内标分离度大于2.

　　以正三十二烷为内标，内标法加校正因子计算含量。

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