2015年执业药师《药物分析》考试复习讲义（3）

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联苯双酯分析有关物质

　　取本品，加氯仿制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液;精密量取适量，加氯仿稀释成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照溶液。

　　照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-醋酸乙酯-氯仿(65：20：15)为展开剂，展开后，晾干，喷以50%硫酸无水乙醇溶液，于110℃加热30分钟，对照溶液主斑点应清晰可见，供试品溶液除主斑点外，不得显其它斑点。

甾体激素沉淀反应

　　1.与斐林试剂的沉淀反应皮质激素的C17-α-醇酮基具强还原作用，与斐林试剂反应生成橙红色氧化亚铜沉淀。

　　2.与氨制硝酸银的沉淀反应皮质激素的C17-α-醇酮基具强还原性，与氨制硝酸银反应，生成黑色金属银沉淀。

　　3.与硝酸银的沉淀反应含炔基的甾体激素，如炔雌醇、炔诺酮，遇硝酸银奖试液，即生成白色的炔雌醇银盐沉淀及白色炔诺酮银沉淀。

　　4.与硝酸—硝酸银的沉淀反应甾体激素(如丙酸氯贝他索、丙酸贝氯米松)中有机结合的氯，经加热或进行有机破坏生成无机氯化物，再在硝酸酸性条件下与硝酸银作用，生成氯化银的白色沉淀。

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