2015年执业药师《药物分析》考试复习讲义（5）

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凯氏定氮的方法

　　将含氮药物与硫酸在凯氏烧瓶中共热，药物分子中有机结构被氧化分解成二氧化碳和水，有机结合的氮则转变为无机氨，并与过量的硫酸结合为硫酸氢铵，经氢氧化钠碱化后释放出氨气，并随水蒸气馏出，用硼酸溶液或定量的酸滴定溶液吸收后，再用酸或碱滴定液滴定。

盐酸氯丙嗪的鉴别|含量测定

　　一、鉴别

　　(一)盐酸氯丙嗪的鉴别

　　1.氧化反应

　　吩噻嗪环可被不同氧化剂如硫酸、硝酸氧化而呈色。如加硝酸5滴显红色，渐变为黄色。

　　2.紫外吸收光谱

　　氯丙嗪在254nm和306nm有最大吸收，在254nm吸收度约为0.46.

　　3.Cl-反应

　　沉淀反应 与硝酸银生成白色沉淀，可溶于氨试液。

　　氧化反应 与二氧化锰硫酸反应产生氯气，使湿润淀粉碘化钾试纸变蓝。

　　4.红外光谱

　　二、盐酸氯丙嗪及其制剂的含量测定

　　1.原料药：非水溶液滴定法。

　　侧链脂氨基具有碱性。由于为盐酸盐，滴定前加入一定量的醋酸汞试液，使生成难离解的氯化汞，在进行滴定。

　　2.片剂：紫外分光光度法。

　　在波长254nm测定吸收度，按吸收系数法测定标示量百分含量。

　　3.注射剂：紫外分光光度法。

　　维生素C在243nm有最大吸收，为防止抗氧剂维生素C干扰，在306nm波长处测定。

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