2015年执业药师《药物分析》考试复习讲义（13）

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玻璃量器的应用

　　实验室常用的玻璃量器有容量瓶、移液管、滴定管、量筒和量杯等。

　　玻璃量器应定期进行校正。玻璃量器的校正均通过称量量器装入或流出水的重量W，再根据该温度下水的密度d，计算出量器的容积V，V=W/d(m1)。V与玻璃量器的标示容积比较，其误差应小于规定限度(允差)。

　　1.容量瓶将供试品准确稀释至一定体积时，需使用容量瓶(简称“量瓶”)。常用量瓶的规格有10ml、25ml、50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等。量瓶应定期进行校正，校正的方法如下：

　　将量瓶洗净、晾干，在分析天平上称定重量，加水，使弯月面至量瓶的标线处，再称定重量，两次称量的差即为瓶中水的重量，查出水在该温度-V的密r9，即可计算出量瓶的容积。实际容积与标示容积之差应小于允差。如，一等的量瓶：l00ml的允差为±0.10ml，50ml的允差为±0.05ml，25ml的允差为±0.03ml，均约为其容积的千分之一。

　　校正量瓶时应注意，在瓶颈内壁标线以上不能挂有水珠，否则会影响校正的结果。若挂有水珠，应用滤纸片轻轻吸去。

　　2.移液管准确移取一定体积的液体时，需使用移液管。移液管应定期进行校正。校正的方法是：在洗净的移液管内吸入水并使弯月面恰在标线处，然后把水放入预先已称好重量的小锥形瓶中，盖好瓶塞，称重，计算放入水的重量。查出水在该温度下的密度，即可计算出移液管的容积，实际容积与标示容积之差应小于允差。如，一等的移液管：lOOml的允差为±0.10ml，50 ml的允差为±0.08ml，25ml的允差为±0.05ml.

　　3.滴定管容量分析时用来加入滴定液并测量加入滴定液体积的量器是滴定管。滴定管的校正方法是：在洗净的滴定管中加入水，并调整至弯月面恰与刻度零位相切，由滴定管中放出5ml水，至已称好重量的小锥形瓶中，盖好瓶塞，称重，计算放出水的重量，根据该温度下水的密度，计算放出水的实际体积。用同样的方法测出lOml、15ml、20ml等的重量，并计算出滴定管各部分的实际体积。实际体积与标示体积之差应小于允差。如，一等滴定管：5ml的允差为±Olml，lOml的为±0.02ml，25ml的为±0.03ml，50ml的为±0.05ml.

熔点测定法基本概念

　　熔点是多数固体药物需要测定的重要物理常数。测定熔点可鉴别药物，也可反映药物的纯杂程度。如果药物的纯度变差，则熔点下降、熔距增长。测定熔点的药品，应是遇热晶型不转化，其初熔点和全熔点容易分辨的药品。

　　(1)熔点系指按照规定的方法测定，物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。

　　(2)初熔系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。

　　(3)全熔系指供试品全部液化时的温度。

　　(4)熔融同时分解系指供试品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象。

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