2015年执业药师《药物分析》考试复习讲义（15）

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芳酸类药物的分析

　　苯甲酸钠含量测定：

　　与盐酸生成苯甲酸，双相滴定法：苯甲酸易溶于水，水液呈碱性，用水-乙醚溶剂系统，用盐酸滴定。

　　芳酸类药物的分析

　　1、 化学结构与鉴别试验：

　　氯贝丁酯分子中酯结构与盐酸羟胺及三氯化铁作用，形成有色异羟肟酸铁，显紫色。紫外特征吸收和红外光谱均可 。

　　2、 杂质检查：中间产物对氯苯氧异丁酸，控制酸度

　　(1)、 酸度：制备盐酸硫酸。

　　(2)、 对氯酚：合成起始材料对氯酚，用气相色谱法检查。

　　(3)、 挥发性杂质：合成过程中，用气相色谱法。

　　3、 两步滴定法：测定含量。

水杨酸类药物的分析

　　1、 化学性质：

　　对氨基水杨酸钠溶于水，其他不溶。本类药物易水解，阿斯匹林检查水杨酸，对氨基水杨酸钠检查氨基酚中间产物。

　　2、 鉴别试验：

　　(一)、三氯化铁反应：水杨酸及其盐：在PH4-6，与三氯化铁反应，阿----紫堇色;对----紫红色 。

　　(二)、水解反应：阿司匹林与碳酸钠加热水解，加过量稀硫酸，析出水杨酸白色沉淀。

　　(三)、重氮化--偶合反应：对氨基水杨酸钠(具芳伯胺基)---橙红色沉淀。

　　(四)、红外吸收光谱：水杨酸、贝诺酯、对氨基水杨酸钠。

　　3、 阿司匹林的杂质检查和含量测定：

　　检查：

　　1.溶液的澄清度：碳酸钠试液中的不溶物，碳酸钠试液中应澄清 。

　　2.水杨酸：水杨酸酚羟基与高铁盐作用生成紫堇色。对色比较不得更深。

　　3.易炭化物：检查被硫酸化呈色的低分子有机杂质。2000规定阿片(0.3%)，阿肠溶片(1.5%)以比色法控制水杨酸量，阿栓中游离酸(1.0%)以高效液相。

　　含量测定：

　　1.中和法：直接滴定法(用乙醇不溶剂) 两步滴定法：用于片和肠溶片测定

　　2.高效液相色谱法：用于阿司匹林栓剂的含量测定。

　　4、 对氨基水杨酸钠的特殊杂质检查和含量测定：

　　(1) 间氨基酚杂质的产生及其检查方法：间氨基酚导致变色，有毒。对X不溶于乙醚，间X溶于乙醚，两者分离，用Hcl滴定。

　　(2) 含量测定：芳伯胺基，酸性中用亚硝酸钠滴定法(重氮化法)，永停法指示终点。

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