2015年执业药师《药物分析》考试复习讲义（22）

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联苯双酯的鉴别

　　(1)取本品约20mg，加盐酸羟胺试液6滴，滴加饱和氢氧化钾乙醇溶液使呈碱性，小火煮沸片刻，放冷，加稀盐酸使呈酸性，加三氯化铁试液1滴，即显暗紫色。

　　(2)取本品约5mg，加变色酸试液1ml，摇匀，置水浴中加热片刻，即显紫色。

　　(3)取含量测定项下的溶液，照分光光度法测定，在278nm的波长处有最大吸收，在260nm的波长处有最小吸收。

　　(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

联苯双酯的检查

　　有关物质

　　取本品，加氯仿制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液;精密量取适量，加氯仿稀释成每1ml中含0.1mg的溶液，作为对照溶液。

　　照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-醋酸乙酯-氯仿(65：20：15)为展开剂，展开后，晾干，喷以50%硫酸无水乙醇溶液，于110℃加热30分钟，对照溶液主斑点应清晰可见，供试品溶液除主斑点外，不得显其它斑点。

　　干燥失重

　　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%.炽灼残渣取本品1.0g，依法检查，遗留残渣不得过0.1%.重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之二十。

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