2015年执业药师《药物分析》精华辅导资料（3）

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　　苯妥英钠药物分析

　　方法名称：苯妥英钠—苯妥英钠的测定—重量法。 应用范围：本方法采用重量法测定苯妥英钠中苯妥英钠的含量。 本方法适用于苯妥英钠。

　　方法原理：供试品加水溶解后，加稀盐酸，用乙醚振摇提取，置105℃恒重的蒸发皿中，低温蒸去乙醚，并在105℃干燥至恒重，精密称定，所得残渣重量与1.087相乘，即苯妥英钠的重量。

　　试剂：1.稀盐酸 2.乙醚 仪器设备：蒸发皿 试样制备：1.稀盐酸 取盐酸234mL加水稀释至1000mL. 操作步骤：取供试品约0.3g，精密称定，加水50mL溶解后，加稀盐酸10mL，摇匀，用乙醚振摇提取5次，第一次100mL，以后每次各25mL，合并乙醚液，用水洗涤2次，每次5mL，合并洗液，用乙醚10mL振摇提取，合并前后两次得到的乙醚液，置105℃恒重的蒸发皿中，低温蒸去乙醚，并在105℃干燥至恒重，精密称定，所得残渣重量与1.087相乘，即得供试量中含苯妥英钠(C15H11N2NaO2)的重量。

　　参考文献：中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.323.

　　乌灵胶囊含量测定方法

　　乌灵胶囊为发酵乌灵菌粉制成的胶囊。2005版《中国药典》收载的含量测定方法为：高效液相色谱法测定腺苷的含量，为新增的方法;紫外分光光度法测定多糖的含量，现将有关含量测定方法作一总结。

　　2005药典乌灵胶囊含量测定项下：(腺苷)

　　色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05mol/L 磷酸氢二钠溶液(17：83)为流动相;检测波长为260nm.理论板数按腺苷峰计应不低于2000.供试品溶液的制备：取装量差异下的本品内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加水适量，超声处理(功率250W，频率33kHz)30分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

　　费培根用水提醇沉法提取该多糖，苯酚-硫酸法测定乌灵胶囊中多糖含量。采用UV-1601紫外分光光度计(日本岛津)。供试液制备方法：乌灵胶囊内容物用水中回流，过滤，续滤液用l乙醇冷藏24 h，离心，过滤得沉淀物，沉淀物用水溶解，定容，即得。

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