2015年执业药师《药物分析》精华辅导资料（6）

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　　独一味胶囊含量测定方法

　　独一味胶囊为独一味经加工制成的胶囊。

　　2005《中国药典》急支糖浆含量测定项下：

　　色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50：50)为流动相;检测波长为350nm.理论板数按木犀草素峰计算应不低于1500.

　　供试品溶液的制备：取总黄酮含量测定项下的本品0.15g，精密称定，置25ml量瓶中，加2.5mol/L盐酸甲醇溶液20ml，超声处理(功率 250W，频率50kHz)30分钟，放冷，用2.5mol/L盐酸甲醇溶液稀释至刻度，混匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置50ml圆底烧瓶中，于 90℃水浴中加热水解30分钟，放冷，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

　　文献报道的方法一般为测定黄酮类成分的含量，如：

　　马潇等用HPLC法测定独一味胶囊中木犀草素、异鼠李素的含量，采用伊利特-C18色谱柱( 250mm×4.6mm， 5μm)，流动相为甲醇-水(50：50)，磷酸调节pH值至3.0，检测波长360nm，流速0.8 mL/min，柱温室温。样品用2.5mol/L盐酸甲醇回流提取。

　　黄志芳等用RP-HPLC测定独一味胶囊中木犀草素的含量，色谱柱为Phenomenex Luna C18 (2)，4.6mm×150mm， 5μm.流动相为甲醇-0.4%磷酸(50：50)，检测波长为350nm，流速0.8mL/min，柱温35℃。样品用2.5mol/L盐酸甲醇回流提取。

　　李茂星等采用分光光度法，以8-乙酰氧基山栀苷甲酯(8-O-acetyl shanzhiside methylester)为对照品，75%乙醇为反应溶剂，加入50%盐酸水解20min，以对二甲氨基苯甲醛为显色剂，在620nm处测定总环烯醚萜苷的含量。样品用蒸馏水超声提取。

　　降压物质检查法

　　本法系比较组胺对照品(S)与供试品(T)引起麻醉猫(或狗)血压下降的程度，以判定供试品中所含降压物质的限度是否符合规定。

　　组胺对照品溶液的配制精密称取磷酸组胺对照品适量，按组胺计算，加水溶解使成每1ml中含1.0mg的溶液，分装于适宜的容器内，4～8℃贮存，如无沉淀析出，可在3个月内使用。

　　对照品稀释液的配制临用前，精密量取组胺对照品溶液适量，用氯化钠注射液配成每1ml中含组胺0.5μg的稀释液。

　　供试品溶液的配制按正文规定的剂量，配成适当浓度的供试品溶液;试验时，一般要求供试品溶液与对照品稀释液的注入体积应相等。

　　检查法取健康无伤、体重2kg以上的猫(或体重5kg以上的狗)，雌者无孕，用适宜的麻醉剂(如巴比妥类)麻醉后，固定于保温手术台上，分离气管并插入插管以使呼吸畅通，必要时可行人工呼吸。在一侧颈动脉插入连接测压计的动脉套管，管内充满适宜的抗凝剂溶液，以记录血压，也可用其他适当仪器记录血压。在一侧股静脉内插入静脉插管，供注射药液用。试验中应注意保持动物体温。全部手术完毕后，将测压计调节到与动物血压相当的高度(一般为 13.3～16.0kPa)，开启动脉夹，待血压稳定后，即可进行药液注射。各次注射速度应相同，每次注射后立即注入一定量的氯化钠注射液，相邻两次注射的间隔时间应一定(3～5分钟)，每次注射应在前一次反应恢复稳定以后进行。自静脉轮流注入上述对照品稀释液，剂量按动物体重每1kg注射组胺 0.05μg、0.1μg及0.15μg，每个剂量应各重复2～3次，如0.1μg剂量所致的血压下降值均不小于2.67kPa，同时相应各剂量所致反应的平均值有差别，可认为该动物的灵敏度符合规定。

　　取对照品稀释液按动物体重每1kg注射组胺0.1μg的剂量(ds)，供试品溶液按正文中规定的剂量(dT)，照下列次序注射一组4个剂量：ds、dT、dT、ds.然后以第一与第三、第二与第四剂量所致的反应分别比较。如dT所致的反应值均不大于ds所致反应值的一半，即认为供试品的降压物质检查符合规定。否则应按上述次序继续注射一组4个剂量，并按相同方法分别比较两组内各对ds、dT剂量所致的反应值;如dT所致的反应值均不大于ds所致的反应值，仍认为供试品的降压物质检查符合规定;如dT所致的反应值均大于ds所致的反应值，即认为供试品的降压物质检查不符合规定;否则应另取动物复试。如复试的结果仍有dT所致的反应值大于ds所致的反应值，即认为供试品的降压物质检查不符合规定。

　　所用动物经灵敏度检查如仍符合规定，可继续用于降压物质检查。

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