2015年执业药师《药物分析》精华辅导资料（11）

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醇类药物的分析

　　典型药物有乙醇、甘油、二巯丙醇和山梨醇。

　　一、 主要鉴别试验

　　(1) 碘仿反应：乙醇在碘液中氧化成甲酸盐，

　　(2) 有碘仿臭气并见黄色碘仿沉淀。

　　(3) 丙烯醛反应： 甘油：与硫酸氢钾发生丙烯醛的刺激性臭气。二巯丙醇与碳酸钠类似反应。

　　(4) 沉淀反应：二巯丙醇与醋酸铅----黄色沉淀。

　　二、含量测定：

　　(1) 碘量法：二巯丙醇有强还原性，

　　(2) 用碘量法直接测定。

　　(3) 高碘酸钠(钾)法：山梨醇和山梨醇注射液的含量测定

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　　乙醇醇类

　　生物碱-醇类溶剂提取法

利巴韦林含量测定方法

　　利巴韦林(Ribavirin)， 又名三氮唑核苷、病毒唑、三唑核苷。为广谱抗病毒核苷类化合物， 能抑制病毒合成核酸， 对多种RNA、DNA 病毒有抑制作用。现将有关含量测定方法做一简单介绍。

　　一、高效液相色谱法

　　①色谱条件： 色谱柱： ShimpackC18色谱柱(4.6mm×15cm);流动相：重蒸馏水(超声波振荡脱气);流速：1ml/min;紫外检测波长207nm;检测仪灵敏度0.01AUFS.

　　②色谱条件：色谱柱： μBondapakC18ODS 柱(46mm×250mm，10μm);流动相：水;检测波长：207nm;流速：1ml/min;柱温： 35℃;纸速： 2mm/min.

　　二、高效毛细管电泳法

　　汪永忠等用高效毛细管电泳法测定利巴韦林注射液的含量。测定条件： 未涂层石英毛细管柱75μm×39cm，有效长度30cm， 检测波长214nm;运行缓冲液： 20mmol/L硼酸钠-磷酸缓冲液(pH6.1);进样： 压力进样10s， 运行电压15kv;运行缓冲液和供试液均需经045μm 微孔滤膜过滤后使用;每次进样前分别用0.1mmol/L氢氧化钠， 二次蒸馏水， 缓冲液各冲洗2min.

　　三、紫外分光光度法

　　刘亚军等用紫外分光光度法测定利巴韦林葡萄糖注射液中利巴韦林的含量。紫外吸收光谱： 精密称取利巴韦林适量， 配成含量约为10μg/mL的水溶液， 以水为参比， 按分光光度法，在190nm～300nm 范围内对上述两种溶液分别进行自动扫描， 测得利巴韦的最大吸收波长为206.8nm ， 故选择206.8nm为测定波长。回归方程： C=20.7873A – 0.01899， r=0.9999， 利巴韦林在2.5～20.0μg/mL浓度范围内， 吸收度与浓度线性关系良好。

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