2015年执业药师《药学专业知识一》强化讲义(17)

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　　苯噻啶原料药

　　应用范围：本方法采用滴定法测定苯噻啶原料药中苯噻啶的含量。

　　本方法适用于苯噻啶原料药。

　　方法原理：供试品加冰醋酸溶解后，加结晶紫指示液，用高氯酸滴定液滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算苯噻啶的含量。

　　试剂：

　　1.冰醋酸

　　2.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

　　3.结晶紫指示液

　　4.基准邻苯二甲酸氢钾

　　仪器设备：

　　试样制备：1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

　　配制：取无水冰醋酸(按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸(70～72%)8.5mL，摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%.

　　标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

　　2.结晶紫指示液

　　取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

　　操作步骤：精密称取供试品约0.2g，加冰醋酸10mL溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于29.54mg的C19H21NS.

　　注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

　　芳酸类药物的分析

　　与盐酸生成苯甲酸，双相滴定法：苯甲酸易溶于水，水液呈碱性，用水-乙醚溶剂系统，用盐酸滴定。

　　芳酸类药物的分析

　　1、 化学结构与鉴别试验：

　　氯贝丁酯分子中酯结构与盐酸羟胺及三氯化铁作用，形成有色异羟肟酸铁，显紫色。紫外特征吸收和红外光谱均可 。

　　2、 杂质检查：中间产物对氯苯氧异丁酸，控制酸度

　　(1)、 酸度：制备盐酸硫酸。

　　(2)、 对氯酚：合成起始材料对氯酚，用气相色谱法检查。

　　(3)、 挥发性杂质：合成过程中，用气相色谱法。

　　3、 两步滴定法：测定含量。

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