2016年执业药师《药物分析》考试预习资料（5）

　　二乙基二硫代氨基甲酸银法

　　原理：砷化氢与 Ag(DDC)吡啶溶液作用，使 Ag(DDC)中的银还原为红色胶态银，直接比色或于 510nm 波长处测定吸光度，进行比较。

　　【X 型题】

　　1.下列杂质中，属于一般杂质的有

　　A.氯化物

　　B.硫酸盐

　　C.铁盐

　　D.砷盐

　　E.重金属

　　【答案】ABCDE

　　【解析】一般杂质是指在自然界中分布广泛、在多种药品的生产中可能引入的杂质，水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等。

　　杂质的分类：

　　药物中的杂质按来源分为

　　一般杂质：指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、水分、易炭化物、炽灼残渣等。

　　一般杂质其检查方法收载在中国药典的附录中。

　　特殊杂质： 离水杨酸、异烟肼中的游离肼、甾体激素中的其他甾体。

　　特殊杂质检查方法收载在中国药典正文各药品的质量标准中。按

　　结构分为：无机杂质、有机杂质

　　按是否有害分为：普通杂质、毒性杂质

　　【A 型题】

　　1.氯化物检查法中，为避免单质银析出，采取的方法是

　　A.加入稀硝酸 10ml

　　B.加水成 40ml 后，再加硝酸银试液 1ml

　　C.黑暗处放置 5min 后比浊

　　D.比浊前在亮处放置

　　E.加入硝酸银试液 1.0ml，反复滤过至澄清

　　【答案】C

　　【解析】为了避免光线使单质银析出，在观察前应在暗处放置 5 分钟。 氯化物检查法

　　原理：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化物的白色混浊比色。

　　药 物： Cl +-AgNO 3 —HNO3— AgCl 白色浑浊

　　对 照： NaCl ( c ,V)+ AgNO 3 —HNO3—AgCl 白色浑浊

　　测定条件：

　　1.标准 NaCl 溶液 0.01mgCl /ml，在测定条件下，以 50ml 中含 50～80μg 的 Cl 为宜， 相当于标准 NaCl 溶液 5～8ml。 ——原因：在此范围内氯化物所显浑浊梯度明显，便于比较。

　　2.反应需在硝酸酸性条件下进行，且以 50ml 供试溶液中含稀硝酸 10ml 为宜。

　　加稀硝酸的目的：①避免弱酸银盐的沉淀的形成而干扰检查。

　　②加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。

　　3.试剂：硝酸银

　　4.供试液和对照液稀释后，再加硝酸银溶液，使生成白色浑浊而不是白色沉淀

　　5.避光、暗处放置 5 分钟后比浊——目的：防止 AgCl 见光分解

　　6.比浊方法：同置于黑色背景上，自上向下观察。

　　【A 型题】

　　1.重金属检查法中，所使用的醋酸盐缓冲液的 pH 值是

　　A.1.5

　　B.2.5

　　C.3.5

　　D.4.5

　　E.5.5

　　【答案】C

　　【解析】重金属检查法中所使用的是 pH3.5 醋酸盐缓冲溶液。

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