2016年执业药师《药物分析》考试预习资料（6）

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重金属检查法

　　检查重金属：银、铅、汞、铜、镉、锡、锑、铋等能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属。《中国药典》重金属检查法一共收载有四法，以Pb为代表。

　　第一法：硫代乙酰胺法

　　原理：

　　适用范围：适用于溶于水、稀酸或乙醇的药物。

　　测定条件：

　　1.每 1ml 含 10μgPb 的标准铅溶液，适宜比色范围为 25ml 溶液中含 10～20µg 的 Pb 2+。

　　2.用醋酸盐缓冲液(pH3.5)控制溶液 pH 值为 3～3.5

　　3.试剂：硫代乙酰胺

　　干扰及消除：

　　供试品有颜色：外消色法，内消色法

　　【A 型题】

　　1.用炽灼残渣硫代乙酰胺法测定重金属时的温度是

　　A.60～80 度

　　B.100～110 度

　　C.200～300 度

　　D.500～600 度

　　E.1000～1200 度

　　【答案】D

　　【解析】如炽灼残渣需留作重金属检查，则炽灼温度应控制在 500～600℃，因超过此 温度，可使重金属杂质挥发而造成检查结果偏低。

　　第二法：炽灼后的硫代乙酰胺法

　　适用范围：用于在水中难溶，或能与重金属离子形成配位化合物而影响检查的有机药物。

　　原理：500～600℃炽灼后的残渣，经处理后，依一法检查。

　　第三法：硫化钠法

　　适用范围：适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、巴比妥类。

　　原理：

　　【X 型题】

　　1.下列有机溶剂中，属于第二类溶剂的有

　　A.苯

　　B.醋酸

　　C.二氯甲烷

　　D.三氯甲烷

　　E.乙醇

　　【答案】CD

　　【解析】第二类溶剂是应限制使用的溶剂，一般具有非基因毒性，不可逆或可逆毒性。 第二类溶剂共有 27 种，常见的有：

　　残留溶剂测定法(每年必考)

　　1.残留溶剂的分类

　　第一类溶剂是应该避免使用的溶剂，一般为致癌物或危害环境的物质。如：苯、四氯化碳、二氯乙烯、三氯乙烷

　　第二类溶剂是应限制使用的溶剂，一般具有非基因毒性，不可逆或可逆毒性。如：甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷、甲醇、正己烷、乙腈

　　第三类溶剂是毒性低，对人体危害较小的溶剂。限度 0.5%。如：丙酮、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、醋酸、正丁醇、四氢呋喃、二甲亚砜、正庚烷

　　第四类溶剂是目前尚无足够毒理学资料的溶剂。如：石油醚、异丙醚、三氯醋酸、三氟醋酸 2.残留溶剂的检查方法

　　采用气相色谱法检查药物中的残留溶剂。

　　色谱柱：不同极性的毛细管柱或高分子多孔小球为填料的填充柱

　　载气：氮气

　　检测器：FID、ECD

　　供试品制备：顶空进样、溶液直接进样

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