2016年执业药师《药物分析》考试预习资料（9）

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苯巴比妥的分析

　　● 鉴别

　　1.与亚硝酸钠-硫酸的反应——苯环的特征反应

　　苯巴比妥在硫酸存在下与亚硝酸钠作用生成橙黄色产物，随即转为橙红色。

　　2.与甲醛-硫酸的反应——苯环的特征反应

　　苯巴比妥在硫酸存在下与甲醛反应生成玫瑰红色产物

　　3.与重金属离子的反应——丙二酰脲的特征反应

　　与银盐的反应：取供试品约 0.1g，加碳酸钠试液 1ml 与水 10ml，振摇 2min，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即白色沉淀，振摇，沉淀即溶解;继续滴加过量的硝酸银试液沉淀不再溶解。

　　与铜盐的反应：取供试品约 50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加铜吡啶试液(硫酸铜 4g，水 90ml 溶解后，加吡啶 30m1，即得)1m1，即显紫色或生成紫色沉淀。

　　● 检查

　　检查项目：干燥失重、炽灼残渣、酸度、乙醇溶液的澄清度、中性或碱性物质

　　(1)酸度：检查乙基化不完全生成的苯丙二酰脲——甲基橙指示剂法

　　(2)乙醇溶液的澄清度：检查苯巴比妥酸盐杂质——利用苯巴比妥酸杂质在其乙醇溶液中溶解度小，主成分苯巴比妥溶解度大。

　　(3)中性或碱性物质：检查合成工艺过程中的中间体——利用中间体不溶于氢氧化钠试液而溶于醚的性质，提取后称重，测定其限量。

　　(4)有关物质：HPLC 法

　　● 含量测定

　　《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥的含量，以电位法指示终点。

　　溶剂：甲醇+3%无水碳酸钠

　　滴定液：硝酸银滴定液

　　终点判断：电位法

　　反应摩尔比：1:1

　　原理：与银盐反应，利用滴定过程中先生成可溶性的一银盐，化学计量点稍过，过量的银离子与药物形成难溶的二银盐。曾利用二银盐浑浊指示终点。

　　盐酸普鲁卡因的分析

　　● 鉴别反应

　　1.水解反应：遇氢氧化钠溶液生成白色沉淀;加热，变成油状物，继续加热，发生的蒸气(二乙氨基乙醇)使润湿的红色石蕊试纸变为蓝色;加热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀(对氨基苯甲酸)

　　2.红外光谱法：

　　3.氯化物的反应——鉴别盐酸普鲁卡因中的 Cl

　　沉淀反应：与硝酸银反应生成白色沉淀

　　氧化还原反应：在硫酸作用下，与二氧化锰反应生成氯气，能使润湿的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

　　4.芳香第一胺反应

　　又称重氮化-偶合反应，用于鉴别芳香第一胺(即芳伯氨)

　　芳伯氨基，在盐酸介质中与亚硝酸钠作用，生成重氮盐，重氮化盐进一步与β-萘酚偶合，生成有色偶氮合物。

　　● 检查

　　一般杂质：酸度、溶液的澄清度、干燥失重、炽灼残渣、铁盐及重金属。

　　特殊杂质：对氨基苯甲酸——HPLC 法

　　● 含量测定

　　盐酸普鲁卡因分子结构中含有芳香伯胺，《中国药典》采用亚硝酸钠滴定法进行含量测定，用永停法指示终点。

　　溶剂：盐酸，加溴化钾

　　滴定液：亚硝酸钠滴定液

　　终点判断：永停法

　　反应摩尔比 1:1

　　【B 型题】

　　A.异烟肼

　　B.肾上腺素

　　C.苯巴比妥

　　D.盐酸利多卡因

　　E.磺胺甲噁唑

　　用下列试验鉴别的药物是

　　1.在碳酸氢钠试液中，与硫酸铜反应，生成蓝色配合物，转溶于三氯甲烷中显黄色

　　【答案】D

　　【解析】盐酸利多卡因分子中具有芳酰胺结构，可在碳酸钠试液中与硫酸铜反应，生成蓝紫色配合物;转溶于三氯甲烷显黄色。

　　2.在硫酸存在下，与甲醛反应生成玫瑰红色产物

　　【答案】C

　　【解析】苯巴比妥在硫酸存在下与甲醛反应生成玫瑰红色产物，可用于区别苯巴比妥与其他巴比妥类药物。

　　3.在氢氧化钠溶液中，与硫酸铜试液反应，生成草绿色沉淀

　　【答案】E

　　【解析】磺胺甲噁唑与硫酸铜反应生成难溶性的草绿色沉淀。

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