2016年执业药师《药物分析》考试预习资料（11）

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　　头孢克洛的含量测定

　　照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾6.8g，加水溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节pH值至3.4)-乙腈(92：8)为流动相;流速为每分钟1ml;检测波长为254nm.

　　同时精密称取头孢克洛对照品及头孢克洛8-3-异构体对照品适量，加流动相溶解并制成每1ml中分别含头孢克洛及头孢克洛8-3-异构体约0.2mg的混合溶液，进样测试，头孢克洛峰与头孢克洛8-3-异构体峰的分离度应符合规定。理论板数按头孢克洛峰计算应不低于1500.测定法取本品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪;另取头孢克洛对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中C15H14ClN3O4S的含量。

　　磺胺类药物鉴别试验

　　1.芳伯氨基的反应

　　①重氮化—偶合反应：加盐酸、亚硝酸钠、β—萘酚，出现橙黄色至猩红色沉淀;

　　②与芳醛的缩合反应：此类药物的芳伯氨基可和芳醛在酸性溶液中缩合为有色的希夫氏碱，可作鉴别。

　　2.与硫酸铜的成盐反应：不同磺胺药物的铜盐沉淀的颜色不同，可以用来区别不同的磺胺药物。

　　3.N1取代基的反应：磺胺嘧啶和碘胺甲噁唑上均为含氮杂环取代，有一定碱性，可以和有机碱沉淀剂生成沉淀。如磺胺嘧啶可和碘化铋钾试液、碘-碘化钾试液生成红棕色沉淀。

　　4.红外分光光度法：依据特征峰区别。

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