2016年执业药师《药物分析》考试预习资料（12）

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亚硝酸钠的检验

　　一、测定方法

　　重氮化偶合分光光度法质量标准

　　二、方法依据

　　《生活饮用水卫生规范》(2001)

　　三、测定范围

　　1.本法用重氮化偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。

　　2.本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。

　　3.水中三氯胺产生红色干扰。铁，铅等离子可能产生沉淀，引起干扰。铜离子起催化作用，可分解重氮盐使结果偏低，有色离子干扰，也不应存在。

　　4.本法最低检测质量为0.05µg亚硝酸盐氮，若取50mL水样，最低检测质量浓度为0.001mg/L.

　　四、测定原理

　　在pH1.7以下，水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-(1萘)-乙二胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。比色定量。

　　五、试剂

　　1.氢氧化铝悬浊液

　　称取125g硫酸铝钾或硫酸铝铵溶于1000mL纯水中。加热至60oc，缓缓加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置，弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清液中不含氯离子(用硝酸银溶液试验)。然后加入300mL纯水成悬浊液，适应前振摇均匀。

　　2.对氨基苯磺酰胺溶液：(10g/L)

　　3.盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液(1.09g/L)

　　4.亚硝酸盐氮标准储备液：

　　称取0.2463g在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠(NaNO2)，溶于纯水中，并定容至1000mL.每升加2mL氯仿保存。

　　5.亚硝酸盐氮标准使用液：

　　取10.00mL标准储备液于容量瓶中，用纯水定容至500mL.再从中吸取10mL，用纯水于容量瓶中定容至100mL.

　　六、仪器

　　具塞比色管50mL

　　分光光度计

　　七、分析步骤

　　1.若水样中浑浊度或色度过大，可先取100mL，加入2mL氢氧化铝悬浮液，搅拌后静置数分钟，过滤。

　　2.先将水样或处理后的水样用酸或碱调进中性，取50mL置于比色管中医|学教育网搜集整理。

　　3.另取50mL比色管配制标准浓度系列。其中空白与最低检测限必须配制。其他系列视检测的具体情况而定。

　　4.向水样及标准系列中分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液。摇匀后放置2-8min，加入1.0mL盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液。立即混匀。

　　5.于540nm波长下，用1cm比色皿，以纯水作参比，在10min-2hr内测定吸光度。如含量低于4mg/L，改用3cm比色皿。

　　6.绘制标准曲线。从标准曲线上查得水样中亚硝酸盐氮的含量。

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