2016年执业药师《药物分析》精华辅导资料(7)

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　　甲氧基测定法

　　仪器装置

　　A为50ml圆底烧瓶，侧部具一内径为1mm的支管供导入二氧化碳或氮气流用;瓶颈垂直装有长约25cm、内径为9mm的直形空气冷凝管E，其上端弯曲成出口向下、并缩为内径2mm的玻璃毛细管，浸入内盛水约2ml的洗气瓶B中;洗气瓶具出口为一内径约7mm的玻璃管，其末端为内径 4mm可拆卸的玻璃管，可浸入两个相连接的接受容器C、D中的第一个容器C内液面之下。

　　测定法

　　取干燥的供试品(相当于甲氧基 10mg)，精密称定，置烧瓶中，加熔融的苯酚2.5ml与氢碘酸5ml，连接上述装置;另在两个接受容器内，分别加入10%醋酸钾的冰醋酸溶液6与 4ml，再各加溴0.2ml;通过支管将CO2或N2气流缓慢而均衡地(每秒钟1～2个气泡为宜)通入烧瓶，缓缓加热使温度控制在恰使沸腾液体的蒸气上升至冷凝管的半高度(约至30分钟使油液温度上升至135～140℃)，在此温度下通常在45分钟可完成反应(根据供试品的性质而定， 如果供试品中含有多于二个甲氧基时，加热时间应延长到1～3小时)。而后拆除装置，将两只接受器的内容物倾入250ml碘瓶(内盛25%醋酸钠溶液 5ml)中，并用水淋洗使总体积约为125ml，加入甲酸0.3ml，转动碘瓶至溴的颜色消失，再加入甲酸0.6ml，密塞振摇，使过量的溴完全消失，放置1～2 分钟，加入碘化钾1.0g与稀硫酸5ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于0.5172mg的甲氧基。

　　醛类药物的分析

　　醛类药物的分析包括甲醛溶液、水合氯醛、乌洛托品。

　　1、 鉴别试验：

　　(1) 甲醛的鉴别：具还原性

　　(2) 能还原具氧化性的金属盐类。能还原氨制硝酸银溶液。

　　(3) 生成银镜。

　　(4) 水合氯醛的鉴别：加水溶解。

　　(5) 加碱试液浑浊，

　　(6) 加温成澄明两层液，

　　(7) 产生氯仿臭气。

　　(8) 乌洛托品的鉴别：加稀酸加热。

　　(9) 分解成甲醛和铵盐，

　　(10) 遇氨制硝酸银成黑色金属银。

　　2、 含量测定：

　　(1) 氧化后剩余滴定法：甲醛碱性被氧化

　　(2) 碱水解后银量法：水合氯醛测定法

　　(3) 酸水解后剩余滴定法：乌洛托品的定量分析

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