2016年执业药师《药物分析》精华辅导资料(9)

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　　滴定液的配制和标定

　　(1)碘滴定液配制：称取13.0g碘，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃漏斗过滤，即得。

　　标定：基准物为三氧化二砷，每1ml的碘滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。

　　注意：碘滴定液的浓度是以I计算的。

　　(2)硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)配制：称取硫代硫酸钠26g，与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使其溶解成1000ml，放置1个月后，滤过，即得。

　　标定：基准物为重铬酸钾每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。

　　阿苯达唑的药物分析

　　方法名称：阿苯达唑原料药—阿苯达唑的测定—非水滴定法

　　应用范围：本方法采用滴定法测定阿苯达唑原料药中阿苯达唑的含量。

　　本方法适用于阿苯达唑原料药。

　　方法原理：供试品加冰醋酸溶解后，加结晶紫指示液，用高氯酸滴定液滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算阿苯达唑的含量。

　　试剂：

　　1.冰醋酸

　　2.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

　　3.结晶紫指示液

　　4.基准邻苯二甲酸氢钾

　　试样制备：

　　1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

　　配制：取无水冰醋酸(按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸(70～72%)8.5mL，摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%.

　　标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

　　2.结晶紫指示液

　　取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

　　操作步骤：精密称取供试品约0.2g，加冰醋酸20mL溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于26.53mg的C12H15N3O2S.

　　注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

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