第五节 沉淀滴定法
熟悉铬酸钾法、铁铵矾指示剂和吸附指示剂法等沉淀滴定法的基本原理和方法。
一、铬酸钾法
在中性溶液中,用硝酸银滴定液滴定氯化物或溴化物,以K2CrO4作指示剂,Ag+和CrO42-形成砖红色沉淀指示终点。
(1) 指示剂用量适当。
(2) 溶液酸度影响:最佳pH6.5~10.5。
(3) 剧烈振摇。
(4) 不宜测定I-和SCN-
二、铁铵矾指示剂:
用NH4SCN为滴定剂,以硫酸铁铵为指示剂,在硝酸酸性溶液中测定Ag+,Fe3+和SCN-形成红色配合物指示终点。
(1) 剩余滴定法测定Cl-时,要注意沉淀转化。可采取措施:过滤、加有机溶剂、利用高浓度Fe3+作指示剂
(2) 必须在强酸性介质进行,用硝酸控制酸度
(3) 除去干扰性物质
三、吸附指示剂法:用硝酸银滴定液滴定,吸附指示剂确定终点。
(1) 滴定中要保持胶体状态
(2) 胶体颗粒对指示剂阴离子吸附力应略小于对被测离子吸附力
(3) 溶液pH适当
(4) 指示剂吸附前后有明显颜色差别
(5) 卤化银易感光变色,滴定时避免强光直射
第六节 配位滴定法
熟悉配位滴定法的基本原理和方法;常用的金属指示剂。
一、基本原理:以配位反应为基础的滴定分析方法,主要用于金属离子测定。
1.滴定剂:应用最广泛的配位剂是乙二胺四乙酸EDTA,其反应特点:
(1) 几乎与所有金属离子形成配位化合物。
(2) 配位比均是1:1。
(3) 配位化合物大多易溶于水。
(4) 大多是无色的
2.滴定条件:lgK’MY*C≥6
二、金属指示剂:本身是一种配合剂,能与金属离子形成有色配合物。金属指示剂必须具备的条件是:
(1) MIn与HIn2-的颜色明显不同。
(2) 金属指示剂与金属离子络合物的稳定性比金属离子与EDTA络合物稳定性低,一般小于两个数量级。
(3) HIn本身稳定,MIn应溶于水。 常用指示剂为铬黑T
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