2018年执业药师药学专业知识一考试重点总结(19)

　　穿心莲片含量测定

　　色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(60：40)为流动相;检测波长为254nm.理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于2000.

　　供试品溶液的制备：取本品20片(小片)或10片(大片)，除去包衣，精密称定，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，浸泡1小时，超声处理(功率250W，频率33kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 10ml(剩余的续滤液备用)，加在中性氧化铝柱(200～300目，5g，内径1.5cm)上，用甲醇20ml洗脱，收集洗脱液，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

　　文献报道的测定穿心莲内酯的含量时，​一般以甲醇-水为流动相系统，如：韩光等用HPLC-ELSD法测定穿心莲片中穿心莲内酯的含量：仪器为日本岛津LC-2010高效液相色谱仪、SEDEX蒸发光散射检测器;色谱柱为Aglient Zorbax Extent-C18柱(250mm×4.6mm， 5μm);流动相为甲醇-水(60：40);流速1.0mL/min;柱温室温。样品用甲醇处理。

　　测定脱水穿心莲内酯的含量，如：黄平权等HPLC法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量：仪器为日本岛津LC-10A HPLC色谱仪;色谱柱为Shim-pack CLC-ODS (6.0mm×150mm，5μm);流动相为甲醇-水(70：30);流速1.0ml/min;检测波长254nm;柱温室温。样品用无水乙醇超声处理。

　　王群英等用RP-HPLC法测定脱水穿心莲内酯的含量：仪器为岛津LC - 10Apvp 高效液相色谱仪;色谱柱为Hypersil-ODS C18 (4.6×50mm，5μm);流动相为甲醇-水-乙腈溶液(50：40：10);流速0.8ml/min;检测波长225nm;柱温室温。样品用乙醇超声处理。

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