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四、理化鉴别
常用的理化鉴定方法主要有定性反应、色谱法和波谱法。具体方法可参考《中国药典》附录
(一) 物理常数的测定
(二) 一般理化鉴别
1、化学定性分析
颜色或沉淀反应
生物碱与碘化铋钾生成橙色沉淀;蒽醌类与碱液反应生成橙、红、蓝色;黄酮类与盐酸镁粉的反应,香豆精和内酯类的异羟肟酸铁反应,强心甙的K一K反应,酚类的三氯化铁反应,鞣质的明胶沉淀反应,氨基酸的茚三酮反应,糖类的苯酚一硫酸反应等。
2、微量升华 如:大黄粉末
3、荧光分析:一般在365nm检测。如:黄连折断面在紫外灯光下显金黄色荧光。
4、显微化学鉴别:切片或粉末置于载玻片上,加化学试剂产生沉淀或结晶,显微镜下观察。
5、泡沫指数和溶血指数的测定 皂苷
(三)检查
1、水分
2、灰分
3、膨胀度的测定
4、酸败度
5、色度检查
6、有害物质
(1)内源性 如: 肾毒性成分马兜铃酸及其药材;肝毒性成分吡咯里西啶生物碱成分及其药材。
(2)外源性 重金属、有害元素、残留农药、黄曲霉素和二氧化硫等。
(四) 色谱法:TLC HPLC GC 蛋白电泳
(五) 分光光度法:200~400nm紫外区;400~760nm可见光区;2.5~25um的红外光区
(六) 色谱、光谱和质谱连用分析
(七)浸出物测定:冷浸法和热浸法 ,常用溶剂:水、甲醇、乙醇、乙醚
(八)含量测定:有容量法、重量法,紫外、高效、薄层、气相等。
挥发油:甲法适于测定相对密度在1.0以下的挥发油;乙法测定密度在1.0以上的挥发油含量测定方法
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