2010年执业药师辅导：黄酮类化合物的提取分离

　　一、提取

　　黄酮苷和极性较大的苷元：甲醇，乙醇，甲醇-水(1：1)，丙酮，乙酸乙酯。

　　多糖苷：沸水

　　花色苷：0.1%盐酸进行提取。

　　苷元：氯仿，乙醚，乙酸乙酯。

　　注意：苷类提取防止酶解。

　　(一)溶剂萃取法：自浸膏中先用乙醚萃取苷元，再用乙酸乙酯反复萃取苷，最后用正丁醇萃取极性较大的苷。

　　(二)碱提酸沉法

　　(1) 常用碱水：石灰水，Na2CO3，稀NaOH，碱性稀醇。

　　酸沉：盐酸

　　注意：酸碱浓度不宜过高。

　　碱性过强，破坏黄酮母核;酸性过强，生成佯盐，影响产率。

　　石灰水：可除去鞣质，果胶，粘液质，有利于纯化。但浸出效果不及NaOH ，且有些黄酮可与钙结合成不溶性沉淀。 稀NaOH：浸出效率高，但杂质多。

　　二、分离方法

　　分离的基本依据：

　　极性差异、酸性强弱、分子大小和特殊结构。

　　(一)柱色谱法

　　1、硅胶柱色谱法

　　适于分离异黄酮，二氢黄酮(醇)和高度甲基化或乙酰化的黄酮及黄酮醇类。

　　分离苷元时：氯仿-甲醇混合溶剂洗脱。

　　分离苷时：氯仿-甲醇-水或乙酸乙酯-丙酮-水

　　2、聚酰胺柱色谱

　　适于黄酮类化合物的分离。

　　规律：