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执业药师考试

2012年执业药师中药化学:中药化学成分鉴定的程序

  一般在进行提取、分离、精制过程中即可获得对中药化学成分的部分理化性质(如酸碱性、极性、色谱行为及显色反应等)的认识,文献中有关其原植物或亲缘植物成分的记述,进行综合分析,逐渐缩小范围,有针对性的查对文献,初步判断化合物类型。中药化学成分结构研究一般主要包括以下程序和内容。

  1.化合物的纯度测定

  这是鉴定或测定其化学结构的前提。化合物的纯度测定一般常用各种色谱法,此外,固体物质还可通过测定其熔点,考察其熔距的大小作为纯度的参考。液体物质还楞通过测定沸点、沸程、折光率及比重等判断其纯度。

  2.物理常数测定

  物理常数测定包括熔点、沸点、比旋度、折光率和比重等。

  3.测定分子量、确定分子式、计算不饱和度

  最常用的是质谱法。高分辨质谱法不仅可以给出化合物的精确分子量,还可以直接给出化合物的分子式。计算出化合物的不饱和度,推测出结构中可能含有的双鍵数或环数。

  4.结构骨架和官能团的确定

  通过化学分析方法、测定并解析化合物的有关波谱等,可确定分子的基本骨架以及含有的官能团。

  5.确定分子的平面结构

  综合理化分析和各种波谱数据解析结果,推定化合物的分子平面结构。

  6.确定化合物的立体结构

  在以上研究的基础上,根据具体需要情况,测定化合物圆二色谱、旋光谱、NOE谱、2D-NMR谱或进行X线晶体衍射或进行人工合成,推断并确定化合物的立体结构。

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