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制备结晶的方法
结晶形成过程包括晶核的形成与晶体的增长两步骤。因此,选择适当的溶剂是形成晶核的关键。通常将化合物溶于适当溶剂中,过滤、浓缩至适当体积后,塞紧瓶塞,静置,如果放置一段时间后没有结晶析出,可松动瓶塞,使溶剂自动挥发,可望得到结晶;或可加入少量晶种,加晶种是诱导晶核形成的有效手段。
一般地说,结晶化过程具有高度的选择性,当加入同种分子,结晶便会立即增长。如没有晶种时,可用玻璃棒摩擦玻璃容器内壁,产生微小颗粒代替晶核,以诱导方式使形成结晶。有时用玻璃捧蘸取过饱和液在空气中挥发除去部分溶剂后再摩擦玻璃器壁。上述条件失败后,应考虑所用物质纯度不够,可能是由于杂质的影响所致,则需进一步分离纯化,再尝试结晶,或化合物本身就是不能形成晶体的化合物,如菸碱等。
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