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照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为277nm,理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000.
对照品溶液的制备精密称取连翘苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇15ml,密塞,称定重量,浸渍过夜,超声处理25分钟,放冷,密塞,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,蒸至近干,加中性氧化铝0.5g拌匀,加于中性氧化铝柱(100~120目,1g,内径1~1.5cm)上,用70%乙醇80ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣用50%甲醇溶解后转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
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