2014执业药师《中药学专业二》复习备考重点(13)

中药的安全性检测

　　中药的安全性检测常采用毒理学、化学分析或仪器分析等方法对中药有害物质进行检测，并对其制定限量标准，以确保临床用药的安全。

　　中药的有害物质包括内源性有害物质和外源性有害物质二大类。

　　(一)中药中主要的内源性有毒、有害物质及检测

　　1.中药中主要的内源性有毒、有害物质

　　中药中主要的内源性有害物质是指中药本身所含的具有毒副作用的化学成分。这些化学成分大多为生物的次生代谢产物，如生物碱、苷类等中的某些成分或矿物类中药的某些成分，如汞类、砷类、铅类、铜类等化合物。目前公认的肝肾毒性和胚胎毒性成分吡咯里西定生物碱，如千里光碱、野百合碱，其在体内的代谢产物吡咯具有很强的肝毒性作用。

　　除此之外，近年来在国际上引起强烈反响的肾毒性成分马兜铃酸，主要存在于马兜铃属植物。在我国已取消了含马兜铃酸成分的关木通、广防己、青木香的药品标准;而细辛也由以全草入药，恢复到以根及根茎入药，以保障临床用药的安全。

　　国务院1988年公布了28种毒性中药材：植物药类有生马钱子、生川乌、生草乌、生白附子、生附子、生半夏、生南星、生甘遂。生狼毒、生藤黄、雪上一支蒿、生巴豆、生千金子、生天仙子、闹羊花、洋金花;动物药类有斑蝥、蟾酥、青娘虫、红娘虫;矿物药类有砒石(红砒、白砒)、砒霜、雄黄、水银、红粉、轻粉、红升丹、白降丹等。

　　2.中药中主要的内源性有毒、有害物质的检测

　　目前对中药中肝毒性成分吡咯里西定生物碱、肾毒性成分马兜铃酸等，常用的检测方法是高效液相色谱法、高效毛细管电泳及其与质谱联用的技术。

　　(二)中药中的外源性有害物质及检测

　　1.中药中的外源性有害物质

　　中药中的外源性有害物质主要包括重金属及有害元素、残留的农药、黄曲霉毒素、二氧化硫等。

　　2.中药中的外源性有害物质的检测

　　(1)中药中重金属和有害元素的检测

　　《中国药典》2010年版一部规定，重金属总量用硫代乙酰胺或硫化钠显色反应比色法测定，砷盐的检测用古蔡氏法或二乙基二硫代氨基甲酸银法两种方法。

　　规定对单个铅、镉、汞、铜、砷元素的测定则使用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法进行测定，并规定甘草、黄芪、丹参、白芍、西洋参、金银花、阿胶等含铅不得过百万分之五;镉不得过千万分之三;汞不得过千万分之二;铜不得过百万分之二十;砷不得过百万分之二。

　　(2)中药中残留农药的检测

　　有有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类四大类农药。《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ Q收载“农药残留量测定法”对有机氯类、有机磷类及拟除虫菊酯类农药规定用气相色谱法进行检测。

　　有机氯类农药残留量的测定　有机氯农药的种类很多，其中滴滴涕(DDT)和六六六(BHC)是使用最久、数量最大的农药。《中国药典》2010年版一部规定使用气相色谱法测定中药中六六六(总BHC)、滴滴涕(总DDT)及五氯硝基苯(PCNB)3类共9种有机氯类农药残留量，并对甘草和黄芪明确规定了有机氯类农药残留六六六(总BHC)不得过千万分之二、滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二;五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一。

　　有机磷类农药残留量的测定　《中国药典》2010年版一部规定使用气相色谱法测定中药中有机磷类农药如敌敌畏、对硫磷、乐果、二嗪农、久效磷等12种的残留量。

　　除虫菊酯类农药残留量的测定　《中国药典》2010年版一部规定使用气相色谱法检测氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯等3种在中药中的残留量。

　　(3)黄曲霉毒素的检测

　　《中国药典》2010年版一部附录ⅨⅤ“黄曲霉毒素测定法”规定用高效液相色谱法测定药材、饮片及制剂中的黄曲霉毒素(以黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、和黄曲霉毒素G2总量计)。

　　(4)二氧化硫的检测

　　(三)中药的质量评价

　　目前对中药质量优劣的评价，除临床疗效的评价外，常可通过对①中药传统的经验鉴别。②中药纯度检查。③对与药效相关的化学成分的定性、定量分析来评价。此外，中药生物活性测定法是以药物的生物效应为基础，以生物统计为工具，运用特定的实验设计，测定药物有效性的一种方法，从而达到控制药物质量的作用。该方法近年来在中药质量控制和评价中已得到逐步应用，《中国药典》2010年版中水蛭质量控制就采用了生物活性测定法。

　　(一)传统经验鉴别

　　自古认为东北的“关防风”以其“蚯蚓头，质松泡”为道地;茅苍术以“断面朱砂点多，香气浓者为佳”。

　　(二)中药的纯度检查

　　《中国药典》与中药纯度相关的检查主要包括杂质检查、水分测定、干燥失重、灰分测定、色度检查、酸败度测定等，并已成为中药质量评价中的常规检查项。

　　1.杂质检查

　　2.水分测定

　　3.灰分测定

　　4.酸败度测定

　　油脂类或含油脂的种子类药材和饮片，在贮藏过程中容易发生复杂的化学变化，产生游离脂肪酸、过氧化物和低分子醛类、酮类等分解产物，因而出现特异臭味，这种现象称酸败。

　　如《中国药典》2010年版一部规定，苦杏仁的过氧化值不得超过0.11;郁李仁的酸值不得过10.0、羰基值不得过3.0、过氧化值不得过0.050。

　　5.色度检查

　　含挥发油类成分的中药，在贮藏过程常发生易氧化，聚合、缩合而致变色或“走油”。许多中药目前仅靠感官评判变色与“走油”程度，缺乏量化指标。《中国药典》2010年版规定检查白术的色度。

　　(三)与药效相关的定量分析

　　1.含叶量的检查

　　《中国药典》2010年版一部规定穿心莲药材叶不得少于30%，薄荷药材叶不得少于30%，广藿香药材不得少于20%等，从而保证这些药材和饮片的总体质量。

　　2.浸出物测定

　　浸出物测定法：《中国药典》2010年版一部规定，浸出物测定法有3种：①水溶性浸出物测定法，分为冷浸法和热浸法。②醇溶性浸出物测定法，亦分为冷浸法和热浸法。③挥发性醚溶性浸出物测定法。

　　3.含量测定

　　含量测定常用方法包括挥发油含量测定法和有效成分或指标性成分含量测定方法。

白 芷

　　【来源】为伞形科植物白芷或杭白芷的干燥根。

　　【产地】 白芷　产于河南长葛、禹县者习称“禹白芷”;产于河北安国者习称“祁白芷”。

　　杭白芷　产于浙江、福建、四川等省，习称“杭白芷”和“川白芷”。

　　【化学成分】①香豆素类化合物：两种白芷均含有欧前胡素、异欧前胡素、氧化前胡素、白当归素、白当归脑、珊瑚菜素等。白芷尚含水合氧化前胡素;杭白芷尚含异氧化前胡素、别欧前胡素、别异欧前胡素、新白当归脑、花椒毒素等。②挥发油：禹白芷挥发油成分主要有榄香烯、硬脂酸、十六烷酸等。杭白芷挥发油成分主要有十八醛、1-十六醇等。

　　【真实性鉴定】

　　1.性状鉴别　药材：长圆锥形，头粗尾细。表面灰黄色至黄棕色，有多数纵皱纹;根头部钝四棱形或近圆形;皮孔样横向突起散生，习称“疙瘩丁”，有的排列盛四纵行。顶端有凹陷的茎痕，具同心性环状纹理。有支根痕。质硬，断面灰白色，显粉性，皮部散有多数棕色油点(分泌腔)，形成层环棕色，近方形或近圆形。气芳香，味辛、微苦。

　　饮片：为类圆形或圆形厚片。外表面灰棕色或黄棕色。切面白色或灰白色，具粉性，形成层环棕色，近方形或近圆形，皮部散有有多数棕色油点。气芳香，味辛、微苦。

　　2.显微鉴别　横切面　白芷根：①木栓层由5～10列细胞组成。②皮层和韧皮部散有油管，薄壁细胞内含有淀粉粒，射线明显。③木质部略呈圆形，导管放射状排列。杭白芷根：与上种相似，但根头部木质部略呈方形，射线较多，导管稀疏排列。

　　粉末　浅灰白色。①油管碎片易见，含淡黄棕色分泌物。②簇状结晶存在于薄壁细胞中。③淀粉粒众多。④导管为网纹导管，偶见螺纹导管。⑤木栓细胞类多角形，棕黄色。

　　3.理化鉴别　化学定性鉴别：取粉末0.5g，加乙醚适量冷浸，振摇后过滤，取滤液2滴，滴予滤纸上，置紫外光灯下观察，显蓝色荧光。

　　【质量评价】

　　1.经验鉴别　药材以条粗壮、体重、粉性足、香气浓郁者为佳。

　　2.含量测定　用高效液相色谱法测定，药材和饮片按干燥品计算，含欧前胡素(C，6 H。404)均不得少于0.080%。

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