满山红
1《中国药典》以杜鹃素为对照品含量测定。要求杜鹃素大于等于0.08%。
2生物活性:其中杜鹃素是祛痰成分,临床用于治疗慢性支气管炎。
3理化性质:杜鹃素与盐酸-镁粉反应呈粉红色,加热后变为玫瑰红色,与FeCl3反应呈草绿色。
挥发油的分离
1冷冻析晶法:将挥发油于-20~0℃以下放置,挥发油中的主要成分由油状的液体变成结晶型的固体析出。如薄荷油中薄荷脑的分离。
2分馏法:根据沸点差异,采用分馏法分离。挥发油的组成成分由于类别不同,分子量的大小不同,双键的数目、位置及含氧官能团等都可能有一定的差异,因而沸点也有一定的差距。
1)单萜沸点随着双键的增多而升高,即三烯>二烯>一烯。 (321)
2)含氧单萜的沸点随着官能团的极性增大而升高,即醚<酮<醛<醇<酸。 (米桶全春酸)
3)酯比相应的醇沸点高。
4)挥发油中的某些成分在接近其沸点温度时,往往被破坏,故通常都采用减压分馏。
3化学分离法:
1)碱性成分的分离:分离挥发油中的碱性成分时,可将挥发油溶于乙醚,加1%硫酸或盐酸萃取,分取酸水层,碱化,用乙醚萃取,蒸去乙醚即可得到碱性成分。
2)酚、酸性成分的分离:先用5%的碳酸氢钠溶液直接进行萃取,分出碱水层后加稀酸酸化,乙醚萃取,蒸去乙醚可得酸性成分。提取酸性成分后的挥发油再用2%氢氧化钠萃取,分取碱水层,酸化,乙醚萃取,蒸去乙醚可得酚类或其他弱酸性成分。
3)醇类成分的分离:挥发油与丙二酸单酰氯或邻苯二甲酸酐或丙二酸反应生成酸性单酯 。
4)醛、酮成分的分离:除去酚、酸类成分的挥发油母液,加亚硫酸钠或吉拉德试剂 ,经酸处理,可得碳基化合物。
5)其他成分的分离:酯类成分用精馏或色谱分离 ,醚类成分与浓硫酸成盐。
4色谱分离法
1)吸附柱色谱:常用硅胶和氧化铝为吸附剂,洗脱剂多用石油醚或己烷,混以不同比例的乙酸乙酯。
2)硝酸银络合色谱:化合物形成络合物的能力越强,被吸附剂吸附越牢。一般来说,双键多的化合物易形成络合物,末端双键较其他双键形成的络合物稳定;顺式双键大于反式双键的络合能力。
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