结构研究中采用的主要方法
(一)确定分子式并计算不饱和度
分子式的测定目前主要有以下几种方法,可因地制宜加以选用。
(1)元素定量分析配合分子量测定。
(2)同位素丰度比法。
(3)高分辨质谱(HR—MS)法。
(三)红外光谱
(四)紫外一可见吸收光谱
(五)核磁共振谱
显然,改变某个13C核周围的化学环境或电子密度,如引入某个取代基,则该13C信号即可能发生位移(取代基位移,substitution shift)。位移的方向(高场或低场)及幅度已经累积了一定经验规律。常见的有苯的取代基位移、羟基的苷化位移(glycosylation shift)和酰化位移(acylation shift)等,在结构研究中均具有重要的作用,详见有关章节。
此外,二维核磁共振技术的飞速发展为中药化学成分的研究提供了更加简捷可靠的方法和手段。
中药有效成分的分离与精制
中药经过提取得到的多为混合物,尚须进一步分离及精制。中药有效成分分离的原理如下。
(一)根据物质溶解度差别进行分离
物质分离的许多操作往往在溶液中进行。实践中可以采用下列方法。
(二)根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离
常见的方法有简单的液一液萃取法及液一液分配色谱(LC或LLC)等。下面重点介绍液一液萃取的基本原理及方法。
(三)根据物质的吸附性差别进行分离
在中药化学成分分离及精制工作中,吸附现象利用得十分广泛。其中又以固一液吸附用得最多,并有物理吸附、化学吸附及半化学吸附之分。
(四)根据物质分子大小差别进行分离
(五)根据物质解离程度不同进行分离
中药化学成分中,具有酸性、碱性及两性基团的分子,在水中多呈解离状态,据此可用离子交换法或电泳技术进行分离。
(六)根据物质的沸点进行分离
关注"执业药师"官方微信报名时间、保过课程、试题信息!
执业药师题库【手机题库下载】 | 微信搜索"566执业药师"
执业药师QQ群: |
---|
相关推荐: