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山茱萸的含量测定法
照高效液相色谱法(附录ⅵd)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(15:85)为流动相;检测波长为240nm,理论板数按马钱苷峰计算应不低于3000.
对照品溶液的制备精密称取马钱苷对照品适量,加80%甲醇制成每1ml含40μl的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含马钱苷不得少于0.60%。
二萜的物理性质
1.性状:单萜和倍半萜——多油状液体,少数固体结晶;具有挥发性及特意香味——。
随水蒸气蒸馏——沸点随C5单位数,双键数,含氧官能团数的增加而升高;倍半萜和二萜——多固体结晶。
萜苷——固体结晶或无定型粉末,不具挥发性。
2.旋光性:手性碳。
旋光性——光学活性。
3.溶解性:一般难溶于水;溶于甲醇,乙醇;易溶于亲脂性有机溶剂:乙醚、氯仿、乙酸乙酯、苯。
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