2016年执业药师《中药化学》考试预习资料(3)

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　　结构研究中采用的主要方法

　　(一)确定分子式并计算不饱和度

　　分子式的测定目前主要有以下几种方法，可因地制宜加以选用。

　　(1)元素定量分析配合分子量测定。

　　(2)同位素丰度比法。

　　(3)高分辨质谱(HR—MS)法。

　　(三)红外光谱

　　(四)紫外一可见吸收光谱

　　(五)核磁共振谱

　　显然，改变某个13C核周围的化学环境或电子密度，如引入某个取代基，则该13C信号即可能发生位移(取代基位移，substitution shift)。位移的方向(高场或低场)及幅度已经累积了一定经验规律。常见的有苯的取代基位移、羟基的苷化位移(glycosylation shift)和酰化位移(acylation shift)等，在结构研究中均具有重要的作用，详见有关章节。

　　此外，二维核磁共振技术的飞速发展为中药化学成分的研究提供了更加简捷可靠的方法和手段。

　　化合物的纯度测定

　　在结构研究前首先确定化合物的纯度。纯度不合格，会给结构测定工作带来难度，甚至会导致结构测定工作的失败。纯度检查的方法很多，如检查有无均匀一致的晶形，有无明确、敏锐的熔点等。但是最常应用的还是各种色谱方法，如在TLC或Pc上选择适当的展开剂，分别将样品推至薄层板(或滤纸)的不同位置，并在可见光、uV光下观察，或者喷以一定的显色剂(其中必有一种为通用显色剂)进行观察。一般，只有当样品在三种展开系统中均呈现单一斑点时方可确认其为单一化合物。个别情况下，甚至须采用正相和反相两种色谱方法加以确认。另外，气相色谱(GC)也是判断物质纯度的一种重要方法，但只适用于在高真空和一定加热条件下能够气化而不被分解的物质。

　　HPLC则不然，不受GC那样的条件限制。与GC一样，HPLC也有用量少、时间快、灵敏度高及准确的特点，但两者均须配置价格昂贵的仪器设备。

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