2016年执业药师《中药化学》考试预习资料(10)

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　　糖链的结构测定

　　要测定糖链的结构主要是解决三个问题：单糖的组成、糖与糖的连接位置和顺序、苷键的构型。

　　(一)分子量的测定

　　苷的分子量测定目前大多采用质谱法。但由于其极性大导致热挥发性差，电子轰击法(EI)和化学电离(CI)常不能得到理想的结果，一般采用场解吸(FD)、快原子轰击(FAB)、电喷雾(ESI)等方法获得[M+H]+、[M+Na]+等准分子离子峰。

　　(二)单糖的鉴定

　　首先要了解苷中糖链由哪些单糖所组成，各种单糖之间的比例如何。一般是将苷键全部酸水解，然后用纸色谱检出单糖的种类。经显色后用薄层扫描仪求得各种糖的分子比。单糖的定性定量也可以通过苷全甲基化并水解后得到的甲基化单糖的气相色谱测定，但需要各种各样的甲基化单糖作标准品。

　　(三)单糖之问连接位置的确定

　　将苷全甲基化，然后水解苷键，鉴定所有获得的甲基化单糖，其中游离的一OH的部位就是连接位置。水解要尽可能温和，否则会发生去甲基化反应和降解反应。

　　(四)糖链连接顺序的确定

　　(五)苷键构型的决定

　　糖的鉴定

　　苷类水解所得到的各种单糖和低聚糖的结构大多数是已知的，只要与各种已知糖的标准品对照就可加以鉴定。但由于糖的水溶性很大，不易获得结晶，有些物理常数无法测定，给印证工作带来困难。以前多用化学方法制成衍生物，再作分离鉴定，步骤多，工作量大。而现在各种色谱技术的应用，给糖类的鉴定带来了极大的方便。

　　(一)纸色谱

　　(二)薄层色谱

　　(三)气相色谱

　　(四)离子交换色谱

　　(五)液相色谱

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