2016年执业药师《中药化学》复习笔记:第八章

　　第三节　提取与分离

　　一、皂苷的提取

　　1.甲醇或乙醇提取-正丁醇萃取法(提取通法)

　　一般常用不同浓度的乙醇或甲醇作溶剂提取皂苷。醇提取物混悬于水中，先用石油醚、乙醚等亲脂性有机溶剂萃取，除去亲脂性杂质，然后再用水饱和的正丁醇萃取，得到总皂苷。

　　2.甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法

　　醇提取液适当浓缩后，加入适量的丙酮或乙醚，则皂苷可能被沉淀析出。

　　3.碱水提取法

　　一些酸性皂苷，可依其难溶于水，易溶于碱水的性质，先用碱水提取，再加酸酸化使皂苷沉淀析出。

　　二、皂苷元的提取

　　一般采用加酸加热将粗皂苷水解，再用与水不相混溶的弱极性有机溶剂，如苯、氯仿等从水解液中将皂苷元提取出来，或者直接用酸水加热水解中药原料中的皂苷，滤除不溶物，水洗，干燥，再用有机溶剂提取皂苷元。

　　在加酸加热水解提取皂苷元时，应注意在剧烈条件下苷元结构发生脱水、环合、双键位移等变化。

　　分离含有羰基的甾体皂苷元，常用吉拉尔T(Girard T)或吉拉尔P(Girard P)试剂。

　　三、皂苷的分离与纯化

　　1.吸附色谱法

　　常用的吸附剂是硅胶、氧化铝和反相硅胶，洗脱剂一般采用混合溶剂。

　　2.分配色谱法

　　一般用低活性的氧化铝或硅胶作吸附剂，用不同比例的氯仿-甲醇-水或其他极性较大的有机溶剂进行梯度洗脱。

　　3.高效液相色谱法

　　一般使用反相色谱法，以乙腈-水或甲醇-水为流动相分离和纯化皂苷。

　　4.其他方法

　　分段沉淀法、胆甾醇沉淀法、铅盐沉淀法、大孔吸附树脂法、液滴逆流色谱法。

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