第三节 提取分离与结构鉴定
一、强心苷的提取分离
(一)提取
提取原生苷,首先要注意抑制酶的活性,防止酶解,提取时避免酸碱的影响。提取次生苷,可利用酶解或酸水解的方法,提高目标提取物的产量。
常用甲醇或70~80%的乙醇作溶剂。原料含脂类杂质较多时,可先用石油醚或溶剂汽油脱脂;原料含叶绿素较多时,可用稀碱液皂化法,静置析胶法,活性炭吸附法除去叶绿素。
(二)分离
强心苷浓缩液,可用氯仿和不同比例的氯仿-甲醇(乙醇)溶液依次萃取,将强心苷按极性大小分为几部分,再采用溶剂萃取法、逆流分溶法和色谱分离法分离。分离亲脂性单糖苷、次苷和苷元,一般选用吸附色谱,常以硅胶和氧化铝为吸附剂。
二、强心苷的紫外光谱特征
甲型强心苷元在217~220nm处呈现最大吸收,乙型强心苷元在295~300nm处呈现最大吸收。
A型题:
在温和酸水解的条件下,下列化合物中哪种糖苷键可被水解
A.强心苷元-α-去氧糖
B.α-羟基糖(1-4)-6-去氧糖
C.强心苷元-α-羟基糖
D.α-羟基糖(1-4)-α-羟基糖
E.强心苷元-D-葡萄糖
『正确答案』A
A型题:
水解强心苷不使苷元发生变化,用
A.0.02-0.05mol/L盐酸
B.氢氧化钠的水溶液
C.3%~5%的盐酸
D.碳酸氢钠的水溶液
E.氢氧化钠的乙醇溶液
[答疑编号111090104]
『正确答案』A
A型题:
毛花洋地黄苷乙与苷丙水溶性的差异在于
A.糖的数目不同
B.糖的种类不同
C.苷元上羟基数目不同
D.苷元上羟基位置不同
E.苷键构型不同
『正确答案』D
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