2019执业药师考试中药鉴定学：苏合香

　　(1)显微镜鉴别

　　取本品，置显微镜下观察：不定形团块淡黄棕色，埋有细小方形结晶。分泌细胞类圆形，含淡黄棕色至红棕色分泌物，其周围细胞作放射状排列。含晶细胞方形或长方形，壁厚，木化，胞腔含草酸钙方晶。具缘纹孔导管纹孔密，内含淡黄色或黄棕色树脂状物。果皮纤维层淡黄色，斜向交错排列，壁较薄，有纹孔。花粉粒三角形，直径约16μm.不规则碎片淡灰黄色，稍有光泽，表面密布微细灰棕色颗粒及不规则纵长裂缝。不规则细小颗粒暗棕色，有光泽，边缘暗黑色。

　　(2)理化鉴别

　　1、取本品0.5g，加硝酸-高氯酸(5：2)混合溶液10ml，直火加热至无棕色气体，放冷，加2倍量水稀释后滤过。取滤液1ml，滴加1%碘化钾溶液，显橙红色混浊，放置，生成橙红色沉淀，沉淀能溶解于过量碘化钾溶液中。

　　2、取本品0.3g，研细，加醋酸乙酯15ml，超声处理2分钟，滤过，滤液浓缩至近干，加醋酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含2.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-丙酮(9：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

　　3、取本品1g，研碎，加氯仿25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胡椒碱对照品，加氯仿制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯(1：1)为展开剂，展开，取出，晾干，再展开一次，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液(1→10)，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

　　4、取本品1g，研细，置具塞试管中，加乙醚5ml振摇，滤过，滤液作为供试品溶液。另取麝香酮对照品，加乙醚制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法试验，柱长为2m，以聚乙二醇(PEG)-20M和甲基硅橡胶(SE-30)为混合固定液，涂布浓度分别为1.64%和1.32%，柱温为180℃。分别取对照品溶液和供试品溶液适量，注入气相色谱仪。供试品应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。

　　(3)含量测定

　　取本品约1.25g ，精密称定，置锥形瓶中，加新配制的乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)25ml，加热回流1小时，于低温迅速蒸去乙醇，残渣加热水50ml使均匀分散，放冷，加水80ml与硫酸镁溶液(1.5→50) 50ml，混匀，静置10分钟，滤过，滤渣用水20ml洗涤，合并洗液与滤液，加盐酸使成酸性后，用乙醚振摇提取4次，每次40ml，合并乙醚液，用碳酸氢钠溶液(1→20)振摇提取5次(20ml、20ml、10ml、10ml、10ml)，每次分出的水液均用同一乙醚20ml洗涤。​合并水液，加盐酸使成酸性，再用氯仿振摇提取4次(30ml、20ml、20ml、10ml)，每次氯仿提取液均用同一个装有无水硫酸钠的脱脂棉层滤过。合并滤液蒸发至约10ml时，停止蒸发，任其自然挥散除尽溶剂，残渣用中性乙醇(对酚红指示液)10ml温热溶解，放冷，加酚红指示液 2～3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于14.82mg的肉桂酸(C9H8O2)。本品含总香脂酸以桂皮酸(C9H8O2)计，不得少于28.5%。

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