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二、多选题
16、 紫外分光光度法中,用对照品比较法测定药物含量时 ( )
A.需已知药物的吸收系数
B.供试品溶液和对照品溶液的浓度应接近
C.供试品溶液和对照品溶液应在相同的条件下测定
D.可以在任何波长处测定
E.是中国药典规定的方法之一
标准答案: b, c, e
解析:中国药典附录部分紫外分光光度法中规定:吸收峰波长应在该品种项下的波长±1nm以内(说明选择项D为错误选项)。
对照品比较法为含量测定方法之一,对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分标示量的100土10%,所用溶剂也应完全一致,应在相同条件下测定吸收度,计算供试品中被测溶液的浓度(Cx),计算公式为:Cx=(Ax/Ar)Cr。
式中:Ax和Ar分别为供试品溶液和对照品溶液的吸收度,Cr为对照品溶液的浓度。对照品比较法测定药物含量时,不必知道该药物的吸收系数,说明选择项A也为错误选项。故本题的正确答案为B、C、E。
17、 盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有 ( )
A.重氮化—偶合反应
B.水解反应
C.氧化反应
D.磺化反应
E.碘化反应
标准答案: a, b
解析:盐酸普鲁卡因含有芳伯氨基可用重氮化—偶合反应进行鉴别。盐酸普鲁卡因分子中具有酯键结构,加10%氢氧化钠溶液1ml,即生成白色沉淀,加热变为油状物(普鲁卡因);继续加热,产生的蒸汽(二乙氨基乙醇)能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色;热至油状物消失后(生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠),放冷,加酸酸化,即析出白色沉淀。此沉淀能溶于过量的盐酸,可用于鉴别。故选A、B。
氧化反应、磺化反应、碘化反应均不能鉴别普鲁卡因,故不能选C、D、E。
18、 巴比妥类药物的鉴别方法有 ( )
A.与钡盐反应生成白色化合物
B.与镁盐反应生成红色化合物
C.与银盐反应生成白色沉淀
D.与铜盐反应生成有色产物
E.与氢氧化钠反应生成白色沉淀
标准答案: c, d
解析:巴比妥结构中含有丙二酰脲基团,在适宜的pH溶液中,可与某些重金属离子如银盐、铜盐等络合而呈色或产生沉淀,可用于巴比妥类药物的鉴别。
巴比妥与银离子反应生成一银盐时溶解,二银盐为白色难溶性沉淀。与铜吡啶试液作用则生成配位化合物,显紫色或成紫色沉淀。故选C、D。
与钡盐反应干扰因素很多、特征性也不强,不用于巴比妥的鉴别。故不能选A。与镁盐反应不生成红色化合物,故也不能选B。与氢氧化钠作用,巴比妥中酰亚胺基团将水解放出氨气而不生成白色沉淀,故不能选E。
19、 古蔡法检查砷盐的基本原理是 ( )
A.与锌、酸作用生成H2S气体
B.与锌、酸作用生成AsH3气体
C.产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑
D.比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小
E.比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度
标准答案: b, e
解析:古蔡法检查砷盐是采用锌与酸作用产生初生态氢与供试品中微量砷盐化合物反应生成挥发性砷化氢,再与溴化汞试纸作用生成黄色或棕黄色砷斑。对供试品与标准品溶液在同一条件下所显的砷斑的颜色深浅进行比较,可测得供试品的含砷限度。故选B、E。
硫化氢气体为干扰物质,在检查时应除去。故不能选A。在检查时采用的试纸是溴化汞试纸,不是氯化汞试纸。故不能选C。砷斑的面积大小是由砷瓶的玻管内径所决定的,大小是固定的,故不能比较面积大小。D不能选用。
20、 评价药物分析所用的测定方法的效能指标有 ( )
A.含量均匀度
B.精密度
C.准确度
D.粗放度
E.溶出度
标准答案: b, c, d
解析:分析效能评价指标是对分析方法进行评价的尺度,也是建立新的测定方法的实验研究依据。有精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围以及耐用性。故选B、C、D。
含量均匀度和溶出度为制剂的分析指标,故不宜选用。
21、 盐酸吗啡中应检查的特殊杂质为 ( )
A.吗啡
B.阿扑吗啡
C.罂粟碱
D.莨菪碱
E.其他生物碱
标准答案: b, c, e
解析:盐酸吗啡中应检查的特殊杂质为阿扑吗啡、罂粟酸及其他生物碱。故选B、C、E。
盐酸吗啡中吗啡不是其杂质而是主要成分,故不能选A。莨菪碱是在提取过程中不可能带入的生物碱,故不用检查。
22、 司可巴比妥钠鉴别及含量测定的方法为 ( )
A.银镜反应进行鉴别
B.采用熔点测定法鉴别
C.溴量法测定含量
D.可用二甲基甲酰胺为溶剂,甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定
E.可用冰醋酸为溶剂,高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定
标准答案: b, c
解析:司可巴比妥钠采用熔点鉴别法。供试品加酸,加热,放冷后析出司可巴比妥结晶,滤过,结晶在70℃干燥后,溶点约为97℃。
司可巴比妥钠分子结构中无强还原性基团,也就不能采用银镜反应进行鉴别。
由于司可巴比妥钠分子结构中有丙烯取代基,利用双键可与溴定量地发生加成反应的特点,采用溴量法测定其含量,未采用非水溶液滴定法。故本题的正确答案为B、C。
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