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三、简答题(15%)
1、根据下列药物的结构,请简要设计其鉴别和含量测定的方法。
答:根据结构式可知该药物为葵氟奋乃静(1分),属于酚噻嗪类药物。
根据其结构特点,可以用硫酸显色法与钯离子显色法等方法对其进行鉴别(1分)。其鉴别方法简要设计如下:
(1)硫酸显色法:取少许本品,加适量硫酸后显淡红色,温热后变成红褐色。
(2)与钯离子络合显色:取本品少许,加适量甲醇溶解后,加0.1%氯化钯即有沉淀生成,再加过量氯化钯颜色变浅。
因其属于酚噻嗪类药物,可采用非水滴定法、铈量法、高效液相色谱等方法对其进行含量分析。以铈量法为例,简要设计如下:
取本品约0.5g,精密称定,加无水乙醇50ml溶解后,用0.1M硫酸铈滴定至红色消失。
2、试述酸性染料比色法的基本原理及其注意事项。
答:原理:
在适当的介质中,生物碱类药物可与氢离子结合生成生物碱阳离子,一些酸性燃料如溴百里酚蓝、溴酚蓝等可解离成阴离子,而上述阳离子与阴离子定量结合成有机络合物,即离子对。可以定量的用有机溶剂提取,在一定的波长处测定该溶液有色离子对的吸收度,即可计算出生物碱的含量。
注意事项:
(1)水相最佳pH值的选择
(2)酸性染料的选择
(3)有机溶剂的选择
(4)水分的影响
(5)酸性染料的浓度
(6)有色杂质的排除
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