2010年执业药师考试《药物分析》冲刺试题(2)

　　四、计算题：

　　1.取标示量为100mg的异烟肼片20片，称得质量为2.422g，研细后，精密称取片粉0.2560g，置100ml量瓶中，加水适量，振摇使异烟肼溶解并稀释到刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25ml，加水50ml，盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)滴定，至粉红色消失，消耗16.10ml.每1ml的溴酸钾滴定液(0.01000mol/L)相当于2.057mg的异烟肼。计算异烟肼的标示量百分含量。

　　解：

　　故供试品标示量百分含量为104.5%

　　2、现有标示量为25000IU/丸的浓缩鱼肝油丸(平均丸重0.200g)称取样品0.1600g，溶于环己烷并稀释成2500倍后，于下列波长分别测定吸收度如下，试计算其含量(IU/丸)相当于标示量的百分数。

　　波长(nm)　　　　测得吸收度　　　　　药典规定的吸收度比值

　　300　　　　　　　　0.250　　　　　　　　0.555

　　316　　　　　　　　0.376　　　　　　　　0.907

　　328　　　　　　　　0.438　　　　　　　　1.000

　　340　　　　　　　　0.380　　　　　　　　0.811

　　360　　　　　　　　0.136　　　　　　　　0.299

　　附注：(1)药典规定的吸收度比值(见上表)

　　(2)校正公式A328(校正后)=3.52(2A328-A316-A340)

　　解：根据题意，计算各波长处吸收度与328nm波长处吸收度的比值，并与规定比值比较

　　（2分）

　　其中，比值A316/A328、A340/A328与规定比值之差超过限度(±0.02)，故需计算校正吸收度，并与实测值比较(1分)

　　A328(校正后)=3.52(2A328-A316-A340)

　　= 3.52(2×0.438-0.376-0.38)

　　=0.4224 (1分)

　　(A328(校正后)- A328)/ A328 = (0.4224- 0.438)/0.438 = -0.036 (1分)

　　校正吸收度与实测值之差已超过实测值的-3%，故应以A328(校正)计算含量。(1分)

　　计算供试品的吸收系数(328nm)值

　　328nm = A328(校正后)/ (100ms/D )

　　= 0.4224/(100×0.1600/2500)

　　= 66 (1分)

　　供试品中维生素A效价= 328nm × 1900

　　= 66 × 1900

　　= 125400 (IU/g)

　　= 125400× 0.200/25000 × 100%

　　= 100.32% (1分)

　　答：供试品标示量百分含量为100.32%