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药品的鉴别、检查、含量测定
1.药典规定10%葡萄糖注射液的pH为
A、4.8-6.8
B、4.5-6.5
C、4.2-5.8
D、3.8-7.0
E、3.2-5.5
参考答案: E
解析:药典规定各种注射液的酸碱杂质检查应使用酸度计测量溶液的pH。药典规定葡萄糖注射液的pH为3.2-5.5。
2.采用碘量法测定维生素C注射液含量时,由于注射液中加有适量的焦亚硫酸钠作为抗氧剂而干扰测定,为消除其干扰,在滴定前应加入
A、乙腈
B、乙醇
C、丙酮
D、乙醚
E、甲醇
参考答案: C
解析:由于维生素C注射液中加有适量的焦亚硫酸钠为稳定剂,焦亚硫酸钠具有还原性,会与碘滴定液发生氧化还原反应,导致含量测定结果偏高,可在滴定前加入适量丙酮,使其生成加成产物,排除其干扰。
3.现有一瓶碱性溶液需要测定其pH值,采用pH计测定时,错误的操作是
A、缓冲溶液的保存和使用时间不得超过3个月
B、选择两种pH值值约相差3个单位的标准缓冲液,使供试液的pH值处于二者之间
C、用pH=6. 86缓冲溶液定位,再用pH=4.0的缓冲溶液定位(调斜率)
D、仪器校正后,将复合电极取出,用纯化水冲洗争,吸水纸将电极上的水分吸干,插入供试品溶液中,读取PH值即可
E、接通电源,将温度补偿按钮调至25度,选择量程选择pH
参考答案: C
解析:操作步骤
1)接通电源,将温度补偿按钮调至25℃,选择量程,选择pH。
2)校正仪器:按品种项下的规定,选择两种pH约相差3个单位的标准缓冲液,使供试液的pH处于二者之间。
常用两点定位法:第一点,用pH=6.86缓冲溶液定位;第二点,若供试液pH<7,则用pH=4.0的缓冲溶液定位(调斜率),若供试液pH>7,则用pH=9.18的缓冲溶液定位(调斜率)。
3)测定:将复合电极取出,用纯化水冲洗干净,吸水纸将电极上的水分吸干,插入供试品溶液中,读取pH即可。
缓冲溶液的保存和使用时间不得超过3个月。
4.检查干燥失重的方法不包括
A、电吹风干燥法
B、干燥剂干燥法
C、减压干燥法
D、热分析法
E、常压恒温干燥法
参考答案: A
解析:电吹风干燥不能用于干燥失重的检查,因为其不易于定量。
5.取样品与诺氟沙星对照品适量,分别加三氯甲烷-甲醇(1:1)制成每1ml中含2.5mg的溶液。吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(15:10:3)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的荧光与位置应与对照品溶液主斑点的荧光与位置相同。对下列检测方法判断不正确的是
A、应考察灵敏度、比移值(Rf)、分离效能等指标是否符合规定
B、本检测方法为薄层色谱鉴别法
C、本检测可用自制薄层板完成
D、本检测采用的是对照品法
E、应对样品和对照品分离度的一致性,进行判断
参考答案: E
解析:薄层色谱法和纸色谱法是药物鉴别中较为常用的一类方法,由于通常采用对照品法,所以使该类方法的专 属性大大提高。鉴别时根据样品和对照品比移值的一致性进行判断。按各品种项下要求对检测方法进行系统适用性试验,使斑点的检测灵敏度、比移值(Rf)和分离效能符合规定。
6.根据下列实验数据计算本品的干燥失重应为
干燥至恒重的称量瓶重:28.9232g
干燥前总重(称量瓶+药品):29.9493g
干燥至恒重的总重(干燥至恒重的称量瓶+药品):29.9464g
A、0.99%
B、0.28%
C、0.29%
D、1.00%
E、0.27%
参考答案: B
解析:干燥失重%=(供试品干燥至恒重后减失的重量÷供试品取样量)×100%=[(29.9493-28.9232)-(29.9464-28.9232)]/(29.9493-28.9232)×100%=(1.0261-1.0232)/1.0261×100%=0.28%。
7.关于药品检验工作程序错误的是
A、检验记录应妥善保存、备查
B、检验是根据药品质量标准,首先看性状是否符合要求,再进行鉴别、检查和含量测定
C、检验报告书的内容有供试品的名称、批号、来源,检验项目、依据、结果、结论,检验者、复核者、负责人及样品送检人的签字或盖章,此外还应有送检和报告日期等
D、检验记录应真实、完整、简明、具体
E、药品检验的一般流程为取样、检验、记录和报告
参考答案: C
解析:检验报告书的内容有供试品的名称、批号、来源,检验项目、依据、结果、结论,检验者、复核者、负责人的签字或盖章,此外还应有送检和报告日期等,但不包括样品送检人的签字或盖章。
8.对减压干燥法叙述正确的是
A、适用于熔点低、受热稳定及难去除水分的药物
B、干燥温度一般为105℃
C、属于一般杂质检查项下的检测方法
D、适用于受热较稳定的药物
E、压力应控制在30mmHg以下,温度一般为80℃
参考答案: C
解析:干燥失重是检查规定的条件下药物中挥发性物质和水分的一种方法。属于一般杂质检查项目。干燥方法有:常压恒温干燥法、干燥剂干燥法、减压干燥法和热分析法等。常压恒温干燥法适用于受热较稳定的药物,干燥温度一般为105℃。减压干燥法适用于熔点低、受热不稳定及难去除水分的药物,压力应控制在2.67kPa(20mmHg)以下,温度一般为60℃。
9.关于pH测定法叙述不正确的是
A、属于一般杂质检查项目
B、复合电极由两个同心玻璃管构成,外管为常规的玻璃电极,内管为参比电极
C、复合电极通常是由玻璃电极与银-氯化银电极或玻璃电极与甘汞电极组合而成
D、是检查药物中酸碱杂质的一种方法
E、测定电极目前常使用复合pH电极
参考答案: B
解析:测定溶液pH常用的电极,目前常使用复合pH电极:将指示电极和参比电极组装在一起就构成了复合电极。通常是由玻璃电极与银-氯化银电极或玻璃电极与甘汞电极组合而成。它是由两个同心玻璃管构成,内管为常规的玻璃电极,外管为参比电极,电极外套将玻璃电极和参比电极包裹在一起,并把敏感的玻璃泡固定在外套的保护栅内,参比电极的补充液由外套上端的小孔加入。
10.苯巴比妥的鉴别反应包括
A、重氮化-偶合反应和硫酸-亚硝酸钠反应
B、硫酸-亚硝酸钠反应、甲醛-硫酸反应
C、甲醛-硫酸反应、中和反应
D、芳香第一胺反应和水解反应
E、硫酸-亚硝酸钠反应、中和反应
参考答案: B
解析:苯巴比妥的鉴别反应包括硫酸-亚硝酸钠反应和甲醛-硫酸反应。
11.下列测定项目不属于药品的检查项目的是
A、薄层色谱鉴别
B、pH
C、重(装)量差异
D、无菌
E、干燥失重
参考答案: A
解析:干燥失重是检查规定的条件下药物中挥发性物质和水分的一种方法,属于一般杂质检查项目。pH测定法属于一般杂质检查项目,是检查药物中酸碱杂质的一种方法。重(装)量差异是药典中片剂、胶囊剂等制剂通则检查项目。《中国药典》规定无菌制剂(如软膏剂及眼用制剂等)必须进行严格的无菌检查后才能用于临床,此项检查属于无菌制剂的制剂通则检查。薄层色谱法和纸色谱法是药物鉴别中较为常用的一类方法。
12.某一批药品的总件数是225件,药品检验需要取样数是
A、5件
B、16件
C、9件
D、18件
E、每件取样
参考答案: B
13.下列药品的鉴别方法不属于试管反应的是
A、重氮化-偶合反应
B、甲醛-硫酸反应
C、芳香第一胺反应
D、滤纸片反应
E、硫酸-亚硝酸钠反应
参考答案: D
解析:芳香第一胺反应又称重氮化-偶合反应;滤纸片反应是将药物配成一定溶液,滴加到滤纸片上,再加入一种特效试剂,根据两者(交集面)的反应现象(颜色、荧光等)来判断药物的真伪。
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